雙氧水點(diǎn)解法

電解雙氧水法：用電解60%的硫酸，得到過(guò)二硫酸，再經(jīng)水解可得濃度為95%的雙氧水.2-乙基蒽醌法：工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)主要方法是2-乙基蒽醌（EAQ）法。2-乙基蒽醌在一定溫度壓力在催化劑作用下和氫氣反應(yīng)生成2-乙基氫蒽醌，2-乙基氫蒽醌在一定溫度壓力下與氧發(fā)生氧化還原反應(yīng)，2-乙基氫蒽醌還原生成2-乙基蒽醌同時(shí)生成過(guò)（guo）氧化氫，在經(jīng)過(guò)萃取獲得過(guò)（guo）氧化氫水溶液，最后經(jīng)過(guò)重芳烴凈化得到合格的過(guò)（guo）氧化氫水溶液，俗稱(chēng)雙氧水，此工藝大多用來(lái)制備27.5%的雙氧水，濃度較高的過(guò)（guo）氧化氫水溶液（如35%、50%的雙氧水）則可以通過(guò)蒸餾得到。

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實(shí)驗(yàn)注意

1. KMnO4溶液在加熱及放置時(shí)，均應(yīng)蓋上表面皿。

2. KMnO4作為氧化劑通常是在H2SO4酸性溶液中進(jìn)行，不能用HNO3或HCl來(lái)控制酸度。在滴定過(guò)程中如果發(fā)現(xiàn)棕色混濁，這是酸度不足引起的，應(yīng)立即加入稀H2SO4，如已達(dá)到終點(diǎn)，應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)。

3. 標(biāo)定KMnO4溶液濃度時(shí)，加熱可使反應(yīng)加快，但不應(yīng)熱至沸騰，因?yàn)檫^(guò)熱會(huì)引起草酸分解，適宜的溫度為75℃～85℃。在滴定到終點(diǎn)時(shí)溶液的溫度應(yīng)不低于60℃。

4. 開(kāi)始滴定時(shí)反應(yīng)速度較慢，所以要緩慢滴加，待溶液中產(chǎn)生了Mn2 后，由于Mn2 對(duì)反應(yīng)的催化作用，使反應(yīng)速度加快，這時(shí)滴定速度可加快；但注意不能過(guò)快，近終點(diǎn)時(shí)更須小心地緩慢滴入。

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KMnO4溶液的標(biāo)定

稱(chēng)取0.15~0.20g預(yù)先干燥過(guò)的Na2C2O4三份，分別置于250cm3錐形瓶中，各加入40cm3蒸餾水和10cm33 mol·dm-3 H2SO4，水浴上加熱直約75-85℃。趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液進(jìn)行滴定，開(kāi)始時(shí)，滴定速度宜慢，在一滴KMnO4溶液滴入后，不斷搖動(dòng)溶液，當(dāng)紫紅色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2 產(chǎn)生后，滴定速度可適當(dāng)加快，近終點(diǎn)時(shí)，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時(shí)充分搖動(dòng)溶液。當(dāng)溶液呈現(xiàn)微紅色并在半分鐘不褪色，即為終點(diǎn)。計(jì)算KMnO4溶液的濃度。滴定過(guò)程要保持溫度不低于60℃。

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