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重復(fù)樣品的制備,計(jì)量校準(zhǔn),嚴(yán)格按照分析方法的要求制備和處理七個(gè)以上濃度適宜的重復(fù)加標(biāo)樣品。進(jìn)行空白測(cè)定,一是為了了解背景污染的情況;二是有些分析方法要求減去空白,此時(shí)測(cè)定兩個(gè)空白結(jié)果,滁州計(jì)量,取平均空白值。根據(jù)上述MDL的計(jì)算公式,在計(jì)算MDL時(shí)有以下幾個(gè)值得注意的地方:標(biāo)準(zhǔn)偏差采用樣本標(biāo)準(zhǔn)差s而不是總體標(biāo)準(zhǔn)差σ。采用正確的t值;有效數(shù)字:在計(jì)算過(guò)程中不要進(jìn)行數(shù)值修約,計(jì)算到后的結(jié)果時(shí)再根據(jù)方法的報(bào)告要求修約到合適的位數(shù)。MDL結(jié)果要往上修約,儀器計(jì)量,而不能往下。
如果某被測(cè)物的濃度等于或低于MDL,說(shuō)明該物質(zhì)在樣品中存在的可能性低于99%并且隨著濃度值降低,置信度值急劇下降。結(jié)果以“<MDL”表示;當(dāng)檢測(cè)濃度大于MDL而小于LOQ時(shí),表明樣品中存在被測(cè)物質(zhì)的可能性在99%以上,但定量值的準(zhǔn)確性存在疑問(wèn),第三方計(jì)量,只能確定濃度值在MDL和LOQ之間,數(shù)據(jù)值可供參考;當(dāng)測(cè)定濃度大于LOQ時(shí),樣品中99%的可能性存在被測(cè)物,定量結(jié)果的置信度高,數(shù)據(jù)可以無(wú)條件報(bào)出。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用對(duì)所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照證書(shū)有效期內(nèi)使用管理,必要時(shí)用內(nèi)部參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查。 期間核查,測(cè)量設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查需求的確定:使用頻率較高的;對(duì)環(huán)境條件要求較高的;修復(fù)后的儀器設(shè)備等。 測(cè)量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的方法:測(cè)量設(shè)備可定期測(cè)量其穩(wěn)定性、重復(fù)性等,也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查需要時(shí)可采用比對(duì)試驗(yàn)或其它方式進(jìn)行。
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