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抗纈沙坦精制級(jí)過濾洗滌干燥三合一 工藝流程
(1) 纈沙坦粗品的攪拌反應(yīng)
將制備纈沙坦甲酯的環(huán)合反應(yīng)液與無機(jī)堿水溶液I混合,攪拌反應(yīng);
(2) 纈沙坦粗品的制備:
反應(yīng)結(jié)束,分層將水層降溫到10℃,用鹽酸調(diào)節(jié)pH=1,過濾洗滌得到纈沙坦粗品。
(3) 纈沙坦的精制溶解
將得到的纈沙坦粗品加到中,加熱至完全溶解;
(4) 纈沙坦的一次精制
冷卻至室溫后,繼續(xù)冷卻至10℃保存3小時(shí),過濾,濾餅用少量冷洗滌;烘干,得到纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品;
(5) 纈沙坦的二次精制
將纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品中,加熱至溶解,攪拌冷卻至室溫,過濾,濾餅用少量洗滌,晾干,得到纈沙坦二次結(jié)晶產(chǎn)品,即精制的纈沙坦。
通過HPLC法對(duì)精制的纈沙坦中雜質(zhì)進(jìn)行檢測,有關(guān)雜質(zhì)未檢出,纈沙坦雜質(zhì)K未檢出,手性異構(gòu)體未檢出。
“三合一”對(duì)各種物料都有良好的適應(yīng)性,特別適用于難以過濾的漿料和、有毒、易揮發(fā)、易污染等物料的處理,集過濾、洗滌和干燥三合一等操作于一體。因此,除了制藥行業(yè),“三合一”還是、食品、化工、染料等工業(yè)部門固液分離的理想設(shè)備。
其實(shí),從設(shè)備名字就可以看出,“三合一”的操作流程包含過濾、洗滌、干燥。具體而言,過濾一般采用加壓過濾或抽真空過濾,過濾處理能力可以根據(jù)物料濾餅特性來區(qū)分。
結(jié)晶罐中結(jié)晶后的物料(固液混懸物〕進(jìn)行攪拌均勻,然后過濾進(jìn)行晶體與母液的固液分離。又稱濾餅的淋洗或置換清洗,對(duì)易清洗的物料,可以不翻起晶體的濾餅層進(jìn)行淸洗、過濾,對(duì)于難于淸洗的物料,可攪起晶體的濾餅層,用洗滌劑進(jìn)行置換清洗及過濾,可進(jìn)行一次,也可以反復(fù)進(jìn)行幾次,直到清洗干凈,達(dá)到工藝要求為止。對(duì)濾餅進(jìn)行壓碾,除去濾餅中的龜裂縫,克服過濾中的斷路現(xiàn)象,用壓空或真空方式,使過濾順利進(jìn)行,固液分離清晰。