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鋁及鋁合金加工產(chǎn)品是有色金屬工業(yè)中的輕金屬產(chǎn)品,是其他行業(yè)的重要原材料。之前鋁及鋁合金中化學(xué)成分的測(cè)定常用滴定法、分光光度法與原子吸收光譜法等,但是這些方法樣品前處理過程繁瑣。近年來,隨著國產(chǎn)直讀光譜儀的飛速發(fā)展,在金屬成分分析應(yīng)用中運(yùn)用的越來越廣泛。但是,對(duì)于非常薄鋁箔進(jìn)行分析時(shí)存在一定的困難:分析樣品在預(yù)燃激發(fā)時(shí)非常容易被擊穿,在層疊預(yù)燃時(shí)又困于將其中滯留的空氣趕跑,導(dǎo)致激發(fā)失敗。因此利用直讀光譜儀對(duì)鋁箔樣品進(jìn)行分析,樣品的制備是關(guān)鍵技術(shù)之一。
在直讀光譜儀上進(jìn)行分析的樣品均要求為塊狀固體。制備塊狀鋁箔樣品,途徑一是將樣品高溫加熱至熔融,然后冷卻使其凝結(jié)成塊狀;其二是通過機(jī)械外力作用把鋁箔壓制成結(jié)實(shí)的塊狀。前者對(duì)于分析一些易揮發(fā)性元素(As, Sn等)不利;此外,如果鋁箔樣品表面經(jīng)過鈍化等工藝處理,難于融結(jié)。本文用第二種方法制備樣品,并以激發(fā)時(shí)收集到的基體元素Al的光強(qiáng)來比較各種制樣方法的差異。
結(jié)果表明,由機(jī)械壓樣機(jī)破碎樣壓制制備的鋁箔樣品可勝任在直讀光譜儀上進(jìn)行快速分析,測(cè)定的結(jié)果與化學(xué)方法相一致,適合于日常檢驗(yàn)樣品量繁重的工廠、實(shí)驗(yàn)室、品質(zhì)檢驗(yàn)部門之樣品的制備及檢測(cè)。
操作火花直讀光譜儀時(shí)應(yīng)注意要點(diǎn)
數(shù)據(jù)處理操作
①、分析數(shù)據(jù),一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn),以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。
②、數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激
發(fā)斑點(diǎn)、激發(fā)聲音等,有時(shí)需要重磨試樣分析驗(yàn)證,有時(shí)候需要多次激發(fā)來驗(yàn)證。在驗(yàn)證分析試樣的時(shí)
間,也要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼,以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。
③、如果標(biāo)鋼加減量太大時(shí),必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,校正各元素的工作曲線。
④、處理數(shù)據(jù)要注意正號(hào),負(fù)號(hào),不要加減錯(cuò)誤和看錯(cuò)小數(shù)點(diǎn)。
其它因素影響。 光電光譜檢測(cè)分析存在的誤差在所難免,要正確的認(rèn)識(shí)誤差,查找誤差存在的原因,采取有效的措施消除誤差。光譜檢測(cè)分析誤差除受上面幾種因素的影響外,還有以下幾種因素的影響:
1.人的因素: 操作者的質(zhì)量意識(shí)、責(zé)任意識(shí)、操作技術(shù)、水平高低、熟練程度等都會(huì)影響檢測(cè)的效果;
2.設(shè)備因素: 比如設(shè)備的狀態(tài)是否優(yōu)良、是否定期檢測(cè)和維護(hù),光源性能穩(wěn)定性如何,氬氣供氣系統(tǒng)是否穩(wěn)定,試樣加工設(shè)備狀況是否正常、是否對(duì)加工設(shè)備進(jìn)行定期維護(hù)保養(yǎng)等,都會(huì)一定程度上影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.樣品試樣因素:比如待測(cè)試樣成分是否均勻,是否具有試樣的代表性,熱處理狀態(tài)和組織結(jié)構(gòu)狀態(tài)是否正常,標(biāo)準(zhǔn)試樣的成分和控制試樣的成分是否均勻,成分含量的標(biāo)準(zhǔn)值是否可靠,組織結(jié)構(gòu)是否統(tǒng)一、磨制樣品方法是否規(guī)范、效果是否有效等等,都是影響其檢測(cè)效果的關(guān)鍵因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲線制作及擬合程度是否達(dá)標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)化過程及效果是否,控樣選擇是否規(guī)范,定值是否嚴(yán)格等等,都一定程度上影響著檢測(cè)效果。
5.環(huán)境因素:比如檢測(cè)所在分析室的溫度、濕度是否正常,受否受電磁干擾的影響,所處環(huán)境是否清潔衛(wèi)生,是否具備檢測(cè)要求的條件穩(wěn)定的操作環(huán)境,只有有了良好的檢測(cè)環(huán)境,才能為檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性提供保障。
從事直讀光譜儀的這些年里,經(jīng)常會(huì)碰到客戶問:為什么直讀光譜儀需要配置標(biāo)準(zhǔn)樣品?直讀光譜儀不是直接測(cè)量產(chǎn)品就應(yīng)該很準(zhǔn)確的嗎?為什么還需要標(biāo)準(zhǔn)樣品去校準(zhǔn)?等等一系列問題。這些問題都涉及到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),針對(duì)這些問題,想和大家分享一下關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的知識(shí)。
在日常生產(chǎn)過程、實(shí)驗(yàn)研究、科學(xué)探索等各行各業(yè),其實(shí)我們都能見到人們運(yùn)用各種各樣的儀器儀表、測(cè)量用具。那么怎樣保證和衡量這些設(shè)備是否可靠準(zhǔn)確的運(yùn)行,這其中必然會(huì)有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的參照物來做參考和對(duì)比,那么這個(gè)參照物也可以簡(jiǎn)單的定義為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)是具有一種或多種足夠均勻和很好的確定了特性,用以校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或材料賦值的一種材料或物質(zhì)。 注:一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是純的或者混合的氣體、液體或固體。