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氣相色譜儀工作原理
氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來 。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
氣相色譜儀在化工企業(yè)的應(yīng)用過程
氣相色譜儀在化工企業(yè)的應(yīng)用過程中,由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24 h運(yùn)行,很難有機(jī)會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會(huì),就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況,盡可能的對(duì)儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行清洗和維護(hù)。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,在使用過程中極易被高分子有機(jī)物污染,或造成儀器部件堵塞。由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起;因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,分流管線在使用一段時(shí)間后
氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)的溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能清潔的地方可以再用有機(jī)的溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)的溶劑進(jìn)行清潔。注意,在擦拭儀器過程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。
氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí),許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機(jī)物在分流管線凝固。
氣相色譜的FPD結(jié)構(gòu)
FPD的結(jié)構(gòu)??煞譃闅饴钒l(fā)光和光接收三部分。氣路與FID相同,采用空氣從噴嘴中心流出,氫氣和氮?dú)忸A(yù)混合后從噴嘴周圍流出。這是單火焰的氣路結(jié)構(gòu),其缺點(diǎn)是大量烴類化合物與含S、P的化合物同時(shí)流出時(shí),由于火焰條件的短暫改變和火焰內(nèi)產(chǎn)生不利于激發(fā)態(tài)生成的碰撞與反應(yīng),會(huì)使光發(fā)射產(chǎn)生猝滅效應(yīng)(響應(yīng)值因此降低),甚至滅火,所以目前廣泛采用雙火焰結(jié)構(gòu),如圖2所示。其優(yōu)點(diǎn)是:各種有機(jī)物在個(gè)火焰中(富氧焰)充分燃燒,生成CO2、H2O、SO2和P2O5,而后所有燃燒產(chǎn)物進(jìn)入第二個(gè)火焰(富氫焰),CO2和H2O無效應(yīng),SO2、P2O3被氫還原發(fā)光。因此雙火可消除烴類化合物的干擾,選擇性得到提高。