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如果換下來的是灰黑色的,這是常見的情況,這是由于泵頭密封墊磨損造成的,如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的,這是常見的情況,這是因?yàn)楸妙^密封墊的磨損所致,如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的情況,就該講衛(wèi)生了。3.3流動相替代有時(shí)會在泵的使用中出現(xiàn),這種替代是指將流動相從反相溶劑替換為正相溶劑,或反過來替換為溶劑,這個(gè)過程的是與流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,因此在更換中間,必須用異沖洗系統(tǒng),保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。
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繼續(xù)往前走,到進(jìn)樣器,進(jìn)樣器分為手動和自動兩大類,雖然它們的工作方式不同,但要點(diǎn)基本相同:4.1自動進(jìn)樣器常見的問題是臟,用術(shù)語稱其為交叉污染,交叉污染產(chǎn)生的原因非常直接,樣品在進(jìn)樣針/外表面殘存,并且在下一個(gè)進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)時(shí),要解決交叉污染,也很簡單,就是洗,自動進(jìn)樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能,可能會殘留在針座或流通閥上,此時(shí)要將這兩個(gè)部件清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個(gè)部件拆開超聲清洗。4.2在自動進(jìn)樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問題。一般這是因?yàn)樽詣舆M(jìn)樣器在吸樣品時(shí)有問題,首先要觀察樣品的液面是否夠高,以保證進(jìn)樣器能被吸進(jìn);如果排除了這個(gè)問題,要看一下自動進(jìn)樣器的設(shè)置,對于一些粘度大的樣品,要降低自動進(jìn)樣器的吸收速度,這個(gè)時(shí)候要看一下樣品瓶的吸入量;當(dāng)然,還有一些比較少見的問題:樣品被吸附在樣品瓶上,此時(shí)要考慮更換樣品瓶;還有一種情況,是因?yàn)闃悠菲康钠可w擰緊太緊,所以這個(gè)時(shí)候要考慮把瓶蓋擰松。
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石英玻璃因其耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應(yīng)器,用于元素儀常規(guī)樣品測定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質(zhì)量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:
1、石英反應(yīng)管碰撞易
在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時(shí),需要注意,在使用過程中,要注意不要與石英管碰撞(結(jié)塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞,可涂一點(diǎn)高真空潤滑脂(涂多了碳空白會高),裝入時(shí)管塞與管口要垂直對正,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,取出時(shí)也應(yīng)如此操作,否則易導(dǎo)致管塞崩口。當(dāng)反應(yīng)管裝入儀器時(shí),應(yīng)清除管內(nèi)所有的指印,避免結(jié)晶區(qū)的形成導(dǎo)致石英過早老化。
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2、石英反應(yīng)管與分析樣品發(fā)生反應(yīng)而引起的腐蝕
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機(jī)物在分析過程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質(zhì)會損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導(dǎo)致石英管的,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進(jìn)行此類物質(zhì)分析時(shí),應(yīng)將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護(hù)石英反應(yīng)管,并將相應(yīng)的氧化吸收劑覆蓋到反應(yīng)管或樣品上,防止其副反應(yīng)發(fā)生。若含氟樣品在反應(yīng)管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類型和過程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應(yīng)管。
線路問題
一般情況下,斷路器沒有啟動、檢測器、進(jìn)樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波,則是由放大電路故障造成的,處理方法一般將損壞電子元件更換。
其它
分析過程中也會遇到上述未曾討論過的問題,如火焰檢測器不能點(diǎn)燃時(shí),首先要確定是否已經(jīng)打開氫氣和空氣,然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈工作正常,如果這3個(gè)條件都具備好,或者點(diǎn)不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的情況,可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,這樣的情況下,可以先檢查儀器的極性,對出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況下,很有可能是連接錯(cuò)誤的。
氣相色譜儀是一種常用的色譜儀,可用于定量和定性分析,同時(shí)可測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧,希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。
加熱
對于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來說,所確定的溫度是不同的。對采用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度,通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進(jìn)行升溫。且若采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
1.1過熱定位
把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時(shí),配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調(diào)整到合適的位置。
1.2逐步推進(jìn)式定位
把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個(gè)角度,升溫開始,指示燈亮;當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時(shí),再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn),開始持續(xù)升溫;直到恒溫處于工作溫度處。
調(diào)節(jié)池平衡
調(diào)節(jié)池的平衡,實(shí)際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡,使其有更適當(dāng)?shù)妮敵?。?shí)際上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。
步驟1:將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;
步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運(yùn)動情況;
步驟3,將記錄儀指針調(diào)到原來的位置,用記錄調(diào)零旋鈕;
步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運(yùn)動;
步驟5,用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。