直讀光譜儀中小試樣分析的硬件需求

在材質分析中，直讀光譜儀以其、快捷、準確性高等特性正在逐步的取代傳統(tǒng)的化學分析方法，但分析材質中的小試樣分析一直是個難點。

困難在于硬件和軟件兩個方面。東方分析儀器有限公司的分析程序無論是算法還是結構都早已攻克了軟件困難。今天主要討論一下硬件方面。

光電直讀光譜儀分析試樣有基本要求，試樣與激發(fā)臺的接觸面應為大于激發(fā)孔的平面。因此許多小尺寸的試樣不能直接在光譜儀上測定。我公司針對這一問題采用了兩種方案來解決。

1、氮化硼片輔助測量

氮化硼片如下圖所示，形狀為一圓環(huán)，厚度1mm，內徑為4~6mm，氮化硼片的增加有效的減小了激發(fā)孔外徑，因此對于試樣直徑在6mm以下的試樣可以用氮化硼片輔助進行測量。

1、小試樣夾具輔助測量

用夾具將試樣夾住，通過定位孔將試樣放置于與電極相對的位置，進行測量，試樣要磨平頂端激發(fā)處。小試樣夾具可輔助測量直徑在5mm-11mm的試樣。

直讀光譜儀的信號采集與處理方法

一種新型直讀光譜儀的信號的收集和處理方法，更加適合用在直讀光譜儀周期火花光源的特性中。要根據直讀光譜儀的分光光路結構組成，以便來確定待測光各個時間發(fā)生波段反應對應的分光光路所處的空間位置，有利于放置與各個光路波段相對應的光探測模塊。

對光探測模塊輸出的電信號進行倒相處理后送入鎖相放大器的信號通道進行帶通濾波和放大，減少雜散噪聲；解析直讀光譜儀的歷史與由來直讀光譜儀有很多種類，諸如火花直讀光譜儀，光電直讀光譜儀，原子吸收光譜儀，原子發(fā)射光譜儀，手持式光譜儀，便攜式光譜儀，真空直讀光譜儀等都是直讀光譜儀的一類，直讀光譜儀還分為臺式機和立式機。將與待測信號頻率相同的周期信號送入參考通道，調節(jié)其相位與待測信號相同；對信號通道與參考信道的輸出信號進行互相關運算，抑制與參考信號不相關的噪聲；提取相關器輸出的低頻成分，得到待測信號的幅值和相位信息。    

這個方式可縮小光學系統(tǒng)的體積，減少探測器投入，探測靈敏度高，噪聲低，可提高直讀光譜儀的分辨率。

影響直讀光譜儀分析質量的因素

ya氣        

吹ya的主要作用是試樣激發(fā)時趕走火花室內的空氣，減小空氣對紫外光區(qū)譜線的吸收。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠紫外區(qū)具有強烈的吸收帶，對分析結果造成很大的影響，且不利于激發(fā)穩(wěn)定，形成或加強擴散放電，激發(fā)時產生白點。另外，樣品中的合金元素在高溫情況下可能會與空氣中成分發(fā)生化學反應生成分子化合物，從而會有分析光譜對我們所需的原子光譜造成干擾。因此必須要求ya氣的純度達到99.999％以上。首先是因為儀器在工廠校準時的溫度在20℃左右，10-30℃內使用可以獲得較好的測量精度，其次儀器的部件及設計在10-30℃范圍內具有更高的可靠性，超出該溫度范圍使用，會引起可靠性下降，嚴重的還會引起儀器故障。另外，ya氣的壓力和流量也對分析質量有一定影響，它決定ya氣對放電表面的沖擊能力，這種激發(fā)能力必須適當，過低，不足以將試樣激發(fā)過程中產生的氧氣和它形成的氧化物沖掉，這些氧化物凝集在電極表面上，從而抑制試樣的繼續(xù)激發(fā)；ya氣流量過大，一是造成不必要的浪費。二是對光譜儀也有一定的損傷。因此ya氣壓力和流量必須適當。據實踐證明，ya氣的壓力和流量，應根據不同材質進行調節(jié)，對中低合金鋼的分析，輸入光譜儀的ya氣壓力應達到0.5—1.5MPa，動態(tài)ya的流量為12～20個讀數，靜態(tài)ya的流量為3～5個讀數。

直讀光譜儀的分析原理

直讀光譜儀的分析原理：樣品在激發(fā)光源下被激發(fā), 其原子和離子躍遷發(fā)射出光, 進入光學系統(tǒng)被色散成元素的光譜線. 對選定的內標線和分析線的強度進行測量, 根據元素譜線強度與被測元素的濃度的相互 關系,采用持久曲線法和控制試樣法得到試樣中被測元素的含量.

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