原子熒光光譜儀器分析佳的條件

1.載氣流量的挑選載氣的效果便是攜帶被測(cè)元素的氫化物到原子化器進(jìn)行原子化，載氣流量太大就會(huì)形成氣流速度快，減弱原子濃度，導(dǎo)致原子化效率下降，然后影響靈敏度，但氣流小則會(huì)形成信號(hào)不穩(wěn)定，影響原子化效率，一般選用推薦值。

2.屏蔽氣的挑選屏蔽氣的首要效果是對(duì)原子化環(huán)境進(jìn)行屏蔽，避免氫化物被氧化，同時(shí)減少熒光猝滅現(xiàn)象，屏蔽氣太小會(huì)形成屏蔽效果不好，影響信號(hào)的靈敏度和穩(wěn)定性，太大則會(huì)形成影響原子化效率，靈敏度下降。

原子熒光光譜儀的優(yōu)點(diǎn)

有較低的檢出限，靈敏度高。特別對(duì)Cd、Zn等元素有相當(dāng)?shù)偷臋z出限，Cd可達(dá)0．001ng·cm-3、Zn為0.04ng·cm-3。由于人類的各種活動(dòng)，特別是隨著近代工業(yè)的發(fā)展，鉛向大氣圈、水圈以及生物圈不斷遷移，再加上食物鏈的累積作用，人類對(duì)鉛的吸收急劇增加，吸收值已接近或超出人體的容許濃度?，F(xiàn)已有2O多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。由于原子熒光的輻射強(qiáng)度與激發(fā)光源成比例，采用新的高強(qiáng)度光源可進(jìn)一步降低其檢出限。干擾較少，譜線比較簡(jiǎn)單，采用一些裝置，可以制成非色散原子熒光分析儀。這種儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜。分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬，可達(dá)3～5個(gè)數(shù)量級(jí)。由于原子熒光是向空間各個(gè)方向發(fā)射的，比較容易制作多道儀器，因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定。

原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)的故障及排除方法

無(wú)信號(hào)強(qiáng)度

在儀器檢定過(guò)程中，經(jīng)常遇到儀器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液后無(wú)響應(yīng)熒光強(qiáng)度。遇到此類問(wèn)題，首先，應(yīng)該檢查靜態(tài)光源，檢查元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮。只有當(dāng)基態(tài)是單一態(tài)，不存在中間能級(jí)，沒(méi)有其它類型的熒光同時(shí)從同一激發(fā)態(tài)產(chǎn)生，才能產(chǎn)生共振原子熒光。若儀器燈能量正常，說(shuō)明儀器電路部分正常，則需要進(jìn)一步檢查反應(yīng)系統(tǒng)或原子化系統(tǒng)。檢查儀器泵管松緊是否合適，管道有無(wú)堵塞。如出現(xiàn)上述情況，試劑沒(méi)有進(jìn)系統(tǒng)，儀器沒(méi)有發(fā)生氧化還原反應(yīng)，則不會(huì)產(chǎn)生信號(hào)。更換管道，調(diào)整泵管松緊可以解決此問(wèn)題。

檢定標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度或還原劑濃度不夠，不能生成被測(cè)元素的氫化物，無(wú)法正常原子化也會(huì)造成儀器無(wú)響應(yīng)熒光強(qiáng)度，這就需要檢查配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的酸和還原劑濃度。

原子熒光光譜分析常見(jiàn)問(wèn)題

管道系統(tǒng)

原子熒光光譜分析中，管道系統(tǒng)是儀器非常重要的部分，也是使用中常出問(wèn)題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時(shí)，由于硅膠老化、管道積水和反應(yīng)沉淀物堵塞管道系統(tǒng)等原因，經(jīng)常使儀器不能正常工作。

a、靈敏度降低；信號(hào)圖形改變；積分時(shí)間增加。泵管老化、。壓緊泵管 或更換泵管。

b、沒(méi)有熒光信號(hào)或很低；圖形有尖峰狀。氣路系統(tǒng)積水、漏氣、堵塞；連接件。清洗、疏通或更換管道；更換連接件。

c、圖 形有鋸齒狀，不穩(wěn)定。通風(fēng)口風(fēng)量太大。調(diào)小通風(fēng)口風(fēng)量。

d、穩(wěn)定性差；靈敏度降低；“記憶效應(yīng)”嚴(yán)重。石英爐芯、氣液分離器、反應(yīng)模塊玷污。取下用15%HC煮沸30分鐘。