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含五氧化二釩石煤磨細添加鈉鹽進行氧化焙燒,水浸可溶性鹽工藝技術系Blee0ker于1912年發(fā)明的提釩技術,是國內外通常用的傳統(tǒng)的經典方法。
其工藝技術原則流程:釩礦磨細 工業(yè)用鹽——團礦成球焙燒——水浸——酸沉粗釩——堿溶——銨鹽沉釩——脫氨制精釩。
此項工藝技術已用于我國釩鈦磁鐵礦鐵釩渣提釩工業(yè)化生產;70年代初,我國鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)小釩廠也是采用此工藝技術提釩。
水浸:焙燒后物料用水浸出,釩呈NaVO3狀態(tài)進入液相,雜質鉻(Na2Cro3)、磷(Na2HPO4)及硅(Na2SiO3)也隨釩酸鈉進入液相,其它雜質留在渣中。
酸沉粗釩:將含釩溶液中和到一定PH值,可以從中析出水合(V2O5·XH2O)。溶液加熱到沸騰后,即有紅色(V2O5)沉淀折出,釩與雜質鉻 (Cr6 )分離。
堿溶:系粗釩凈化過程,釩呈NaVO3狀態(tài)進入液相,與磷、硅等雜質分離。
銨鹽淀淀:深度凈化。用NH4Cl沉釩,然后煅燒脫氨而獲得精制的V2O5產品。
釩渣中釩的回收:
釩渣中的鋁酸鈉和可替代部分碳酸鈉。它們和碳酸鈉一樣會與廢催化劑中的釩組分和鉬組分在焙燒溫度下反應生成相應的釩酸鈉和鉬酸鈉,而鋁酸鈉變成氧化鋁。溶液加熱到沸騰后,即有紅色(V2O5)沉淀折出,釩與雜質鉻(Cr6 )分離。釩渣中的釩酸鈉與焙燒生成的釩酸鈉、鉬酸鈉在水萃取過程中一起被水溶出,釩得到了回收;另一方面,釩渣中的鋁酸鈉和得到利用,焙燒中生成的氧化鋁不會被水溶出,得到分離,各有用組分沒有損失,都得到利用。
受氯堿工業(yè)離子交換膜電解法的啟發(fā),筆者提出用離子交換膜電解法來中和釩渣中的堿,至溶液pH值達到一定程度沉淀出氧化鋁,規(guī)方法回收濾液中的釩。五氧化二釩(V2O5)為褐色固體,有兩種形態(tài):粉狀和片狀,因在富氧和缺氧的加熱條件下而得到不同的形態(tài)。如下:~)、偏鋁酸鈉、,過濾除去不溶的雜質,該溶液作為陽極液;陰極液為;用陽離子交換膜作隔膜,采用不銹鋼陰極和不銹鋼陽極,通直流電進行電解。
五氧化二釩分析方法:
稱試樣0.1克(稱準至0.0001克)于300ml三角錐形瓶中,加1:1硫酸5ml,加少許蒸溜水,加熱溶解、取下,加3:1:1硫磷酸 15ml,滴加10%硫酸鐵銨至溶液呈翠綠色,于冷水中冷卻至室溫再以3%高錳酸甲氧化至溶液呈微紅色不消失,然后加入約1克固體尿素以1%亞肖酸鈉還 原至溶液呈亮黃色后,且過量1~3滴,劇烈振蕩30鈔鐘后,靜止片刻加V指示劑3滴,以標準硫酸鐵銨溶液滴定至溶液由紫紅色轉為亮綠色即終點。釩元素符號V,銀白色金屬,在元素周期表中屬VB族,原子序數23,原子量50。