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裝柱
進(jìn)行離子交換通常在離子交換柱中進(jìn)行。離子交換柱一般用玻璃制成,裝置交換柱時(shí),先在交換柱的下端鋪上一層玻璃絲,灌入少量水,然后傾入帶水的樹(shù)脂,樹(shù)脂就下沉而形成交換層。裝柱時(shí)應(yīng)防止樹(shù)脂層中存留氣泡,以免交換時(shí)試液與樹(shù)脂無(wú)法充分接觸。樹(shù)脂高度一般約為柱高的90%。為防止加試液時(shí)樹(shù)脂被沖起,在柱 的上端亦應(yīng)鋪一層玻璃纖維。交換枝裝好后,再用蒸餾水洗滌,關(guān)上活塞,以備使用。應(yīng)當(dāng)注意不能使樹(shù)脂露出水面,因?yàn)闃?shù)脂露于空氣中,當(dāng)加入溶液時(shí),樹(shù)脂間隙中會(huì)產(chǎn)生氣抱,而使交換不完全。交換柱也可以用滴定管代替。
樹(shù)脂的選擇和處理
在化學(xué)分析中應(yīng)用的為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂。生產(chǎn)上出廠的交換樹(shù)脂顆粒大小往往不夠均勻,故使用時(shí)應(yīng)當(dāng)先過(guò)篩以除去太大和太小的顆拉,也可以用水泡脹后用篩在水中選取大小一定的顆粒備用。一般商品樹(shù)脂韌含有一定量的雜質(zhì),所以在使用前必須進(jìn)行凈化各種雜質(zhì),然后用蒸餾水洗滌至中性。這樣就得到在活性基團(tuán)上含有可被交換的H 或Cl-的氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或氯型陰離子交換樹(shù)脂。如果需要鈉型陽(yáng)離子交 換樹(shù)脂,則用NaCl處理氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。
對(duì)于陽(yáng)離子交換樹(shù)脂常采用HCl溶液作為洗脫液,經(jīng)過(guò)洗脫之后樹(shù)脂轉(zhuǎn)為氫型;陰離子交換樹(shù)脂常采用NaCl或NaOH溶液作為洗脫液,經(jīng)過(guò)洗脫之后,樹(shù)脂轉(zhuǎn)為氯型或氫氧型。因此洗脫之后的樹(shù)脂已得到再生,用蒸餾水洗滌干凈即可再次使用。
離子交換層析法主要依賴電荷間的相互作用,利用帶電分子中電荷的微小差異而進(jìn)行分離,具有較高
的分離容量。幾乎所有的生物大分子都是極性的,都可使其帶電,所以離子交換層析法已廣泛用于生物大
分子的分離、中等純化及精制的各個(gè)步驟中。