釩酸銨鹽 的結(jié)晶活動(dòng)減十慢，晶體又太細(xì)。此外，釩酸鈉原始溶液通常溫度是 5~9℃,在氯化銨或者硫酸銨處 0 5理時(shí)還要進(jìn)行冷卻。如果這樣的話(huà)，溶液溫度冷卻到 2 2以下，還要涉及到額外的能量 02 費(fèi)用。如果溶液溫度在4℃以上時(shí)，釩酸銨 0

鹽 的溶解度明顯增加，釩在十溶液中沉淀率因而降低。而且溶液溫度若高于4℃時(shí)，溶液里一些釩以不溶于水的多 0釩酸鹽沉淀物形式存在，這就使釩酸銨鹽進(jìn) 一步轉(zhuǎn)化成五氧化=釩的過(guò)程復(fù)雜化。 處理釩鰒鈉溶液所用的氯化銨或者硫酸銨，可以是固體狀態(tài)的鹽，也可以是溶液狀沉淀物釩酸銨鹽溶于熱十 水中，所得的溶液含釩 7￣ 1 0g 1( 0 0/以態(tài)的鹽；或者把硫酸銨或氯化銨溶于水或溶 于返回生產(chǎn)溶液制成漿狀使用。

V2 )當(dāng)五氧化=釩純度要求高時(shí)，就 O5計(jì)。把這溶液補(bǔ)充過(guò)濾，以除去無(wú)用的固體懸浮物。 釩酸銨鹽溶液然后用無(wú) (機(jī)酸如鹽酸或硫酸在 9￣ 1 01下進(jìn)行處理。

五氧化二釩的測(cè)定

五氧化二釩的測(cè)定

一、方法提要

試樣經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒ㄗ兂扇芤汉?，在冷的硫磷混酸介質(zhì)中，用髙錳酸甲將釩氧化至五價(jià)，用亞肖酸吶還原多余的髙錳酸甲，后用亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

二、試劑（用分析純化學(xué)制品和蒸餾水配制）

1．硫磷混酸：濃流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升濃磷酸，均勻混合，冷卻稀釋至1000毫升。

2．髙錳酸甲溶液（濃度為2%）：稱(chēng)取髙錳酸甲2克，溶于100毫升水中。

3．硫酸啞鐵銨溶液（濃度為4%）：向250毫升燒杯中注入95毫升水，再加入5毫升濃流酸；然后稱(chēng)取4克硫酸啞鐵銨深于上述濃度為5%的硫酸中。

4．亞肖酸吶溶液（濃度為1%）：稱(chēng)取1克亞肖酸吶，溶于100毫升水中。

5．尿素：固體，每次約用1克（一小勺）。

6．磷酸

8．五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)試劑

9．本代鄰位氨基本甲酸（指示劑）：稱(chēng)取0.2克指示劑，溶于100毫升乙醇中（亦可溶于0.2%的碳酸鈉溶液液中）。

釩能與各種鹵素生成二價(jià)、三價(jià)和四價(jià)的鹵化物。五價(jià)釩的純鹵化物已知的只有VF5。對(duì)同一種鹵素，隨著釩原子價(jià)的增加，釩鹵化物的化學(xué)穩(wěn)定性減弱。對(duì)同一價(jià)態(tài)的釩，其鹵化物的化學(xué)穩(wěn)定性由氟到碘依次遞減。這說(shuō)明釩與氟、氯容易發(fā)生反應(yīng)，而與碘則較困難。

二價(jià)釩鹵化物的熱穩(wěn)定性好，是強(qiáng)還原劑，易吸濕，在水中能形成V（H2O）6離子。三價(jià)釩鹵化物的熱穩(wěn)定性較差。四價(jià)釩鹵化物的穩(wěn)定性差，其中四氯化凡相對(duì)說(shuō)比較穩(wěn)定。五價(jià)釩的鹵化物中僅VF5被確認(rèn)。VF5是白色固體，在19.5℃融化成淡黃色液體，是強(qiáng)氧化劑和氟化劑。五價(jià)釩的鹵氧化物較多，VOCl3、VOBr、VO2F、VO2Cl。 

碳化釩釩--碳系中只有V2C和VC兩個(gè)中間相在1320℃以上的溫度下穩(wěn)定，兩種碳化釩均系非化學(xué)計(jì)量化合物，其物理性能均與其實(shí)際組成有依賴(lài)關(guān)系。

這個(gè)偏釩酸鈉是通過(guò)將酸化的二鈉鹽α-Na2H[PMo12O40] 水溶液用乙迷萃取而制得的。α-Na2H[PMo12O40]的制備方法如下：向Na2MoO4（420 ml，2.85 mol·L-1）的水溶液中依次加入H3PO4(85%，14.7 mol·L-1，6.8 ml) 和HClO4（70%，12mol·L-1，284 ml），二鈉鹽α-Na2H[PMo12O40]即從溫?zé)岬狞S色溶液中析出。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，過(guò)濾出微晶粉末，再晾干，得到250 g產(chǎn)品。在水（40ml/200ml）的混合溶劑中重結(jié)晶，得到180g的α-Na2H[PMo12O40]水合物綠色微晶。IR（KBr,cm-1）：1068（P－O），962（Mo＝O），869（Mo―O―Mo），785（Mo―O―Mo）。