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鋁及鋁合金加工產(chǎn)品是有色金屬工業(yè)中的輕金屬產(chǎn)品,是其他行業(yè)的重要原材料。之前鋁及鋁合金中化學成分的測定常用滴定法、分光光度法與原子吸收光譜法等,但是這些方法樣品前處理過程繁瑣。近年來,隨著國產(chǎn)直讀光譜儀的飛速發(fā)展,在金屬成分分析應(yīng)用中運用的越來越廣泛。但是,對于非常薄鋁箔進行分析時存在一定的困難:分析樣品在預(yù)燃激發(fā)時非常容易被擊穿,在層疊預(yù)燃時又困于將其中滯留的空氣趕跑,導致激發(fā)失敗。因此利用直讀光譜儀對鋁箔樣品進行分析,樣品的制備是關(guān)鍵技術(shù)之一。
在直讀光譜儀上進行分析的樣品均要求為塊狀固體。制備塊狀鋁箔樣品,途徑一是將樣品高溫加熱至熔融,然后冷卻使其凝結(jié)成塊狀;其二是通過機械外力作用把鋁箔壓制成結(jié)實的塊狀。前者對于分析一些易揮發(fā)性元素(As, Sn等)不利;此外,如果鋁箔樣品表面經(jīng)過鈍化等工藝處理,難于融結(jié)。本文用第二種方法制備樣品,并以激發(fā)時收集到的基體元素Al的光強來比較各種制樣方法的差異。
結(jié)果表明,由機械壓樣機破碎樣壓制制備的鋁箔樣品可勝任在直讀光譜儀上進行快速分析,測定的結(jié)果與化學方法相一致,適合于日常檢驗樣品量繁重的工廠、實驗室、品質(zhì)檢驗部門之樣品的制備及檢測。
操作火花直讀光譜儀時應(yīng)注意要點
數(shù)據(jù)處理操作
①、分析數(shù)據(jù),一律以標鋼含量為準,以控制標鋼的正負偏差為準。
②、數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激
發(fā)斑點、激發(fā)聲音等,有時需要重磨試樣分析驗證,有時候需要多次激發(fā)來驗證。在驗證分析試樣的時
間,也要激發(fā)接近含量的標鋼,以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。
③、如果標鋼加減量太大時,必須進行標準化,校正各元素的工作曲線。
④、處理數(shù)據(jù)要注意正號,負號,不要加減錯誤和看錯小數(shù)點。
其它因素影響。 光電光譜檢測分析存在的誤差在所難免,要正確的認識誤差,查找誤差存在的原因,采取有效的措施消除誤差。光譜檢測分析誤差除受上面幾種因素的影響外,還有以下幾種因素的影響:
1.人的因素: 操作者的質(zhì)量意識、責任意識、操作技術(shù)、水平高低、熟練程度等都會影響檢測的效果;
2.設(shè)備因素: 比如設(shè)備的狀態(tài)是否優(yōu)良、是否定期檢測和維護,光源性能穩(wěn)定性如何,氬氣供氣系統(tǒng)是否穩(wěn)定,試樣加工設(shè)備狀況是否正常、是否對加工設(shè)備進行定期維護保養(yǎng)等,都會一定程度上影響檢測結(jié)果的準確性。
3.樣品試樣因素:比如待測試樣成分是否均勻,是否具有試樣的代表性,熱處理狀態(tài)和組織結(jié)構(gòu)狀態(tài)是否正常,標準試樣的成分和控制試樣的成分是否均勻,成分含量的標準值是否可靠,組織結(jié)構(gòu)是否統(tǒng)一、磨制樣品方法是否規(guī)范、效果是否有效等等,都是影響其檢測效果的關(guān)鍵因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲線制作及擬合程度是否達標,標準化過程及效果是否,控樣選擇是否規(guī)范,定值是否嚴格等等,都一定程度上影響著檢測效果。
5.環(huán)境因素:比如檢測所在分析室的溫度、濕度是否正常,受否受電磁干擾的影響,所處環(huán)境是否清潔衛(wèi)生,是否具備檢測要求的條件穩(wěn)定的操作環(huán)境,只有有了良好的檢測環(huán)境,才能為檢測結(jié)果的準確性提供保障。
從事直讀光譜儀的這些年里,經(jīng)常會碰到客戶問:為什么直讀光譜儀需要配置標準樣品?直讀光譜儀不是直接測量產(chǎn)品就應(yīng)該很準確的嗎?為什么還需要標準樣品去校準?等等一系列問題。這些問題都涉及到標準物質(zhì),針對這些問題,想和大家分享一下關(guān)于標準物質(zhì)的知識。
在日常生產(chǎn)過程、實驗研究、科學探索等各行各業(yè),其實我們都能見到人們運用各種各樣的儀器儀表、測量用具。那么怎樣保證和衡量這些設(shè)備是否可靠準確的運行,這其中必然會有一個標準的參照物來做參考和對比,那么這個參照物也可以簡單的定義為標準物質(zhì)。
標準物質(zhì)(RM)是具有一種或多種足夠均勻和很好的確定了特性,用以校準測量裝置、評價測量方法或材料賦值的一種材料或物質(zhì)。 注:一種標準物質(zhì)可以是純的或者混合的氣體、液體或固體。