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發(fā)布時(shí)間:2021-10-20 03:28  






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OPSIs使得質(zhì)譜更加簡(jiǎn)單,而且經(jīng)常避免了 HPLC的復(fù)雜程度,即使是初級(jí)用戶也能迅速掌握質(zhì)譜的使用。使用者只需使用 OPSI探針接觸樣品,幾秒內(nèi)就可以確定其化學(xué)成分和大致比例。OPSI簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉,易于與現(xiàn)有的 SCIEX質(zhì)譜儀集成。本發(fā)明的質(zhì)譜儀、使用方便、成像分辨率高,可作為材料科學(xué)、生物、化學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用的一種有效工具。

早先的質(zhì)譜儀主要用于同位素測(cè)定和無(wú)機(jī)元素分析,二十世紀(jì)四十年代后開(kāi)始用于有機(jī)物分析,六十年代GC-MS聯(lián)用儀的出現(xiàn),使得質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域大大擴(kuò)大,開(kāi)始成為有機(jī)物分析的重要儀器。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用,質(zhì)譜分析方法發(fā)生了很大的變化,使得它的技術(shù)更成熟,使用更方便。八十年代以后出現(xiàn)了一些新的質(zhì)譜技術(shù),如快原子轟擊電離子源、基底輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學(xué)電離源、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀、富立葉變換質(zhì)譜儀等。這種新的離子化技術(shù)和新的質(zhì)譜計(jì)使得質(zhì)譜分析有了很大的進(jìn)步。如今,我們來(lái)對(duì)比一下這些質(zhì)譜儀的優(yōu)缺點(diǎn),讓您更了解每種儀器的特性,以便您在以后的工作中能夠選擇好的質(zhì)譜儀。

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四極桿質(zhì)譜計(jì)QMS是質(zhì)譜、定量能力突出的質(zhì)譜儀,在GC-MS中占絕大多數(shù)。  好處:設(shè)備簡(jiǎn)單,成本低;操作簡(jiǎn)便;具有 SIM功能的量化功能;在大多數(shù)的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中都使用了儀器設(shè)備。  劣勢(shì):沒(méi)有串聯(lián)能力,定不足;分辨率較低(單位分辨率),同位素與其它離子干擾近似存在;慢速;低質(zhì)量上限(小于1200 u)。


四極離子阱, QTrap從技術(shù)上講,傳統(tǒng)的 QQQ四極桿增加了輔助射頻,可以做選擇性激發(fā);或者從功能上來(lái)說(shuō),給 QQQ提供了多級(jí)串級(jí)功能。優(yōu)點(diǎn):具有 MRM、 SRM、中性丟失和多級(jí)串級(jí)功能,非常適合未知樣品的結(jié)構(gòu)分析。劣勢(shì):或者是分辨率太低代表產(chǎn)品:ABI/Sciex,QTrap5500系列質(zhì)譜:世界上靈敏的離子阱系統(tǒng)。線形離子阱, Linear Ion Trap增強(qiáng)版的3D離子阱好處:與傳統(tǒng)的3D離子阱相比,靈敏度提高了10倍以上;多層系列質(zhì)譜。劣勢(shì):與 QqQ相比, MRM或中性丟失等特征群篩選功能不能進(jìn)行。代表產(chǎn)品:Thermo公司的 LTQ XL線性離子阱質(zhì)譜儀:增強(qiáng)的二維線性離子阱質(zhì)譜儀,具有的靈敏度和超快的循環(huán)時(shí)間,能保證在的時(shí)間內(nèi),以少的樣本獲得的質(zhì)譜信息。

線性與三維離子阱的比較研究這一對(duì)比也許是見(jiàn)的一幕-線型離子阱的靈敏度、分辨力、速度、通量等指標(biāo)都優(yōu)于傳統(tǒng)的3D離子阱。線型離子阱市場(chǎng)嚴(yán)重蠶食了3D離子阱市場(chǎng),尤其是在中國(guó)質(zhì)譜市場(chǎng),由于用戶愛(ài)追新潮、求大求好,線型離子阱在中國(guó)市場(chǎng)上非常受歡迎。但事實(shí)上,線型離子阱在國(guó)外并不流行,尤其是一些老用戶,因?yàn)榱?xí)慣了離子阱的指標(biāo),對(duì)于價(jià)格高的線型離子阱并不太流行,尤其是一些離子阱老用戶,對(duì)于價(jià)格高的線型離子阱來(lái)說(shuō),價(jià)格高的線型離子阱就不太流行了。四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜, QTOFQMS采用 QMS作為質(zhì)量過(guò)濾器, TOFMS作為質(zhì)量分析工具。


先要認(rèn)識(shí)到,一般國(guó)產(chǎn)其實(shí)不需要額外的過(guò)濾處理,直接使用是沒(méi)有問(wèn)題的。甚至某些固體顆粒雜質(zhì),都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過(guò)濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問(wèn)題的是水中的細(xì)菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會(huì)產(chǎn)生細(xì)菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導(dǎo)致柱子迅速報(bào)廢。

色譜儀是一種易學(xué)難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動(dòng)相,流動(dòng)相是引起液相色譜各種問(wèn)題的主要來(lái)源。液相色譜儀常見(jiàn)的故障有堵塞和漏漏。以下對(duì)這兩點(diǎn)分別展開(kāi)討論。(注:流動(dòng)相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動(dòng)相中的細(xì)菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端,流動(dòng)相中存在雜質(zhì),細(xì)菌是雜質(zhì)的主要來(lái)源。長(zhǎng)時(shí)間,濾頭粘附細(xì)菌,造成泵液不能正常工作這一問(wèn)題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購(gòu)買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心。的缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴。(2)成箱購(gòu)買市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質(zhì)量足以滿足液相色譜的要求。有一個(gè)細(xì)節(jié)值得注意:在絕大多數(shù)書(shū)籍中,凡談到配制流動(dòng)相到都要進(jìn)行過(guò)濾的步驟。



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自80年代中期以來(lái),固相萃取(SPE)就已經(jīng)發(fā)展成為一種樣品預(yù)處理技術(shù)。液固萃取技術(shù)與液相色譜技術(shù)的結(jié)合發(fā)展起來(lái)。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾,提高檢測(cè)靈敏度。

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),(化妝品用固相萃取),樣品經(jīng)選擇性吸附、選擇性洗脫后,是一種包含液相和固相的物理萃取過(guò)程,也可近似地看作一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。

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SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過(guò)該吸附劑,保留所測(cè)物質(zhì),再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì),達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。

固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體,其工作原理基于:水樣中欲測(cè)組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用,使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質(zhì)的特殊填料。



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