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色譜柱一般用硅膠作基質(zhì),只能在pH2-9的范圍使用。柱使用一段時(shí)間后,可能會(huì)有一些吸附作用強(qiáng)的物質(zhì)留在柱頂,尤其是一些有色物質(zhì)更容易在柱頂?shù)奶盍仙峡吹健T谑褂靡欢螘r(shí)間后,新的柱頂填料會(huì)塌陷,使柱效降低,此時(shí)還可補(bǔ)加填料,使柱效恢復(fù)。如 ODS柱,在每次工作結(jié)束后用強(qiáng)力洗脫劑,如 ODS柱,以沖洗到基線平衡。用鹽緩沖液作流動(dòng)相時(shí),用完后用無(wú)鹽流動(dòng)相沖洗。含有鹵族元素的化合物(氟、氯、)可能對(duì)不銹鋼管道造成腐蝕,不適合長(zhǎng)時(shí)間接觸。HPLC儀柱式安裝如果不經(jīng)常使用,應(yīng)每4-5天開(kāi)一次電源,沖洗15分鐘。
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探測(cè)器的維護(hù)1.光源部分探測(cè)器的重要組成部分是光源,光源對(duì)發(fā)射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會(huì)出現(xiàn)一系列影響光源使用的問(wèn)題,如基線噪聲變大、靈敏度下降等。一般 UV燈的使用壽命為2000 h,當(dāng)達(dá)到這一時(shí),我們就特別注意燈的能量狀況,可通過(guò)儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能測(cè)試”功能判斷,測(cè)試結(jié)果將分別評(píng)估低、中、高三個(gè)波長(zhǎng)段的能量,一旦某一波長(zhǎng)段測(cè)試結(jié)果顯示失敗,就表示需要更換燈。2.檢測(cè)池探測(cè)器的另一個(gè)重要組成部分就是檢測(cè)池,也稱為循環(huán)池。一般來(lái)說(shuō),檢測(cè)池是大家比較關(guān)心的問(wèn)題之一,因?yàn)闄z測(cè)池的耐壓能力一般都不高,所以一旦被堵住,很容易造成損壞。實(shí)際上,檢測(cè)池一般不太容易堵塞,因?yàn)閹缀跛械念w粒雜質(zhì)都會(huì)被色譜柱截獲,因此堵塞檢測(cè)器的東西基本不是來(lái)自樣品,很可能是后來(lái)“產(chǎn)生”,例如,含鹽流動(dòng)相殘留在檢測(cè)池中導(dǎo)致鹽析出。六、廢液處理LC廢液中大部分含有,對(duì)人體有一定的危害,對(duì)環(huán)境也會(huì)造成污染,嚴(yán)禁隨意傾倒,應(yīng)及時(shí)處理。當(dāng)前,國(guó)內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都是把廢液運(yùn)往廢液處理站進(jìn)行無(wú)害化處理。
長(zhǎng)壽隔板5183-4761預(yù)先打孔,壽命長(zhǎng),減少成核;自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔板,適于整夜工作;進(jìn)樣溫度在400℃和350℃之間。5183-4759綠色墊片使用時(shí)間長(zhǎng),耐高溫;進(jìn)樣次數(shù)多;減少進(jìn)樣口粘貼;溫度達(dá)350度。上述三種隔墊均為隔墊,用等離子體處理,不粘隔墊。普通隔板:可連續(xù)使用200次,節(jié)能,節(jié)能。6.石墨墊片與螺母的選擇如何?先來(lái)看一看石墨墊的材料:石墨→材料柔軟,高溫度上限。vespel→由耐高溫的聚酰材料制成,材料在高溫下會(huì)產(chǎn)生損失。石墨墊片及螺母:短墊子,長(zhǎng)墊子配長(zhǎng)帽子。
例如, MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)該配預(yù)老化85% vespel,15%石墨墊子,通用柱帽可配85%vespel,15%石墨墊子,15%石墨墊子石墨墊片的選擇(應(yīng)該根據(jù)材料和色譜柱內(nèi)徑的大小),更換頻率一般都是更換色譜柱,泄漏后立即更換。7.襯管有什么作用?何時(shí)更換襯管?在選擇襯管時(shí)要考慮哪些因素?進(jìn)樣系統(tǒng)的核心部件是襯管,試樣蒸發(fā)后形成氣體。襯管的定期更換主要取決于:對(duì)比以前做過(guò)的譜圖、樣品的潔凈度、色譜峰是否有異?,F(xiàn)象:有鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。在選用襯管時(shí)要考慮的因素:進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或脫活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)錐等)。8.為什麼要使用去活化玻璃棉和襯管?不帶玻璃棉的內(nèi)襯是什么材料用來(lái)活的?進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)能吸附樣品成分,導(dǎo)致峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。在沒(méi)有分流進(jìn)樣和分析極性較小的化合物時(shí),應(yīng)推薦去活化襯管。
在實(shí)際應(yīng)用中,有幾點(diǎn)需要注意:(1)流動(dòng)相過(guò)濾在實(shí)際操作中由于不可能做到專瓶,容易造成交叉污染,對(duì)于復(fù)雜的配比流動(dòng)相影響較大。因此,使用后一定要用水沖洗。在使用之前不放心的話也可以清洗。(2)流動(dòng)相過(guò)濾經(jīng)濟(jì)成本較高。購(gòu)買一套濾芯要3000多元,而且濾芯是比較容易損壞的設(shè)備。過(guò)濾器成本高,有的進(jìn)口一片就要幾十元。按照普通液相柱的正常使用壽命計(jì)算,過(guò)濾片的成本將遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱。而且在使用過(guò)濾片時(shí),有些會(huì)引起流動(dòng)相二次污染,原因是濾片不合格。(3)流動(dòng)相過(guò)濾耗時(shí)較長(zhǎng)。對(duì)于溶劑過(guò)濾器,有一個(gè)預(yù)清洗、安裝、使用、使用后清洗、烘干的過(guò)程,也至少要有一個(gè)小時(shí)。這一代價(jià)也不容忽視。
造成堵塞的原因之二:使用流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染。指出:剛開(kāi)始流動(dòng)相無(wú)長(zhǎng)菌性細(xì)菌,在使用中產(chǎn)生細(xì)菌污染。在使用多元液相色譜儀時(shí),這主要是一個(gè)不健康的使用習(xí)慣。舉例來(lái)說(shuō):50%流動(dòng)的流動(dòng)相,有兩種使用方法。一種方法是在上機(jī)之前把水混合在一起,另一種方法是在流路 A放純,而流路 B放純水。就單純的實(shí)驗(yàn)效果而言,后一種具有明顯的優(yōu)勢(shì):一是簡(jiǎn)單,無(wú)需另一種計(jì)算比例混合,二是比例,可以得到保留時(shí)間的重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)效果。但它有一個(gè)致命的缺點(diǎn),就是純水在流動(dòng)相瓶中存活數(shù)天(許多情況下,不僅用純水作為流動(dòng)相,而且用緩沖鹽溶液,本身就是的肥料,細(xì)菌生長(zhǎng)得更快),一旦出現(xiàn)細(xì)菌柱子,就會(huì)迅速分解。這樣就要求操作者每次實(shí)驗(yàn)都要用新配制的純水,更要求每次實(shí)驗(yàn)后要換水,換成沖洗干凈,這點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng),但在多次使用中總有一兩次會(huì)漏掉,但往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。由于液相色譜柱的堵塞是不可逆的。
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1.1過(guò)熱定位
把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過(guò)溫至約為工作溫度時(shí),配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調(diào)整到合適的位置。
1.2逐步推進(jìn)式定位
把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個(gè)角度,升溫開(kāi)始,指示燈亮;當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時(shí),再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn),開(kāi)始持續(xù)升溫;直到恒溫處于工作溫度處。
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調(diào)節(jié)池平衡
調(diào)節(jié)池的平衡,實(shí)際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡,使其有更適當(dāng)?shù)妮敵?。?shí)際上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。
步驟1:將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;
步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng)情況;
步驟3,將記錄儀指針調(diào)到原來(lái)的位置,用記錄調(diào)零旋鈕;
步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng);
步驟5,用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。