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芴和芴酮低共熔點的測定
在測得的芴和芴酮的低共熔點溫度 58 °C下, 筆者設(shè)計并實驗了以摩爾分?jǐn)?shù)為芴 39%、 芴酮61%的混合物為起始原料, 無溶劑的相轉(zhuǎn)移催化、 空氣氧化合成芴酮的反應(yīng)。 在反應(yīng)過程中, 采用了隨著芴轉(zhuǎn)化不斷添加芴的連續(xù)反應(yīng)方案, 反應(yīng)體系始終維持在共熔狀態(tài)下進行合成反應(yīng)。 連續(xù)法芴酮合成實驗獲得成功后形成的綠色生產(chǎn)工藝, 成果待發(fā)表中。 無溶劑的芴酮連續(xù)法合成工藝的實現(xiàn), 間接地證明了本文測定芴和芴酮低共熔點和共熔組成的方法是可靠的。
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對芴酮 的生成:
分光光度法 測定 離解 常數(shù)以 35%乙醇水溶液作溶劑 , 試劑配成 l0一smol/L濃度 , 試樣 以 HCI和 NaOH 溶液調(diào)節(jié) pH 值, 以 NaAc. HAc, Na2HPO. 和 NaH?。希?作緩沖液, 離子強度 用飽和 NazSo4溶液控制, 試樣分別 在 751型 紫外 可見分光光度計上進行不同波長的光 密度測定 , 部分?jǐn)?shù)據(jù) 的吸收光 譜見 圖 1, 根據(jù) 同一 波長下 , 光 密度 與 pH 值 的關(guān)系。 用 作 圖法測試 離解常 數(shù) . 不同波長測 出 的離解 常 數(shù) 極 為相 近 ,9-芴酮99.7%報價, 取其平 均值 . 對苯芴酮共有 四級 離解 常 數(shù) : pK?。剑玻保矗穑耍玻剑担福?, pK?。福罚?。 pK. =1 1.68.
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芴酮的汽相氧化生產(chǎn)和精制過程為:
1)在反應(yīng)器中放入一種或多種觸媒,將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中,使該氣流流經(jīng)反應(yīng)器中的觸媒層完成氧化反應(yīng),冷卻成純度為90~95%的工業(yè)芴酮。
2)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中,工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml,在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時,冷卻后獲得精制芴酮。
根據(jù)權(quán)利要求1的芴酮制備方法,其特征在于所述的工業(yè)芴酮20g放入5~ 50%的20~100ml氧氧化鈉水溶液中,在50~100C溫度下恒溫1~5小時,并不斷攪拌,然后冷卻千燥,完成精制過程.
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