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精芴的制取方法:
三相結(jié)晶法
將粗芴餾分(290~310℃)再精餾切取 293~297℃的窄餾分,然后冷卻結(jié)晶,過(guò)濾得粗芴。粗芴用-水重結(jié)晶,可得到熔點(diǎn) 113~115℃的芴,純度>95%。該方法提高芴純度有一定限制。另外,溶劑回收也比較麻煩。
鉀熔法:將精餾得到的 292~302℃窄餾分,加 KOH 在 280~300℃下熔融,得到的鉀熔物再用水解法轉(zhuǎn)化為芴。再精餾切取 292~298℃窄餾分,重結(jié)晶后得到工業(yè)芴,該法操作環(huán)境差,不能獲得高純度精芴。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
在熔體結(jié)晶過(guò)程中,晶體的大小主要取決于熔體的冷卻速度和結(jié)晶器內(nèi)的氣流攪拌強(qiáng)度。冷卻速度越快,氣流攪拌強(qiáng)度越大,青海Fmoc-osu,形成晶體顆粒尺寸越小,反之則越大。因此,為保證結(jié)晶過(guò)程中形成適宜大小的晶體,必須保持適當(dāng)?shù)慕禍厮俣燃巴ㄈ脒m量的氣體進(jìn)行攪拌。
本實(shí)驗(yàn)正是充分考慮上述特點(diǎn),選擇控制適當(dāng)?shù)睦鋮s速度和通入適量的 N 2 進(jìn)行攪拌,以達(dá)到大限度地實(shí)現(xiàn)優(yōu)的熔體結(jié)晶操作。
通氣對(duì)結(jié)晶過(guò)程的分離提純起很大作用??焱獗嚷庑Ч?,因?yàn)榭焱饪梢詫?shí)現(xiàn)熔融液的充分?jǐn)嚢?,使熔液徑向混合加?qiáng),熔液與晶層表面的傳質(zhì)膜厚度減薄,提高了分離效果。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備:
在結(jié)晶過(guò)程中,物系的結(jié)晶熱力學(xué)特性決定了結(jié)晶過(guò)程的理論大收率及其結(jié)晶方案如:冷卻、蒸發(fā)、反應(yīng)或溶析等的選取,并相應(yīng)地可以選擇適宜的結(jié)晶操作條件。因而在三相結(jié)晶過(guò)程中芴在程序降溫的條件下容易形成規(guī)則的晶體,純度也因降溫速率的改變,不同結(jié)晶終點(diǎn)溫度而存在差異。在溶劑結(jié)晶法中通過(guò)改變不同的溶劑,產(chǎn)品的純度與收率不同,溶劑結(jié)晶法中主要采用的溶劑有苯、、、白節(jié)油及等。
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