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工業(yè)芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
結晶過程中還存在晶體吸附母液的現(xiàn)象,這種吸附可能通過下述幾種不同的方式進行。
⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細地分離之后,由于吸附力的作用,在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當大,則吸附層相對量就小。
⑵呈夾雜物存在于晶體內部的氣孔和空腔內。這種形式的夾雜物是很難除掉的。
⑶由于毛細管作用,有一部分母液保留在晶體或晶體團內的微細裂縫和空隙中。
晶體夾雜雜質無論以何種形式出現(xiàn),都會使晶體純度降低,工業(yè)芴現(xiàn)貨,的解決辦法就是通過多次結晶過程,才能達到預期的分離效果。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設備的具體實施方式
將粗芴、非極性、極性溶劑按照質量比1:2:2的比例通過原料進口5加入反應釜3中,打開程序升降溫控制裝置11加熱,開啟攪拌機8,加熱至90°C,至粗芴全部溶解。通過程序升降溫控制裝置11調節(jié)反應釜3溫度,使溫度保持在15C/min的降溫的速度進行程序降溫結晶,結晶終溫控制在30°C。出現(xiàn)固相和液相,固相在反應釜3的下層,液相在上層,液相通過出口閥15與固相分離并排出,加熱產(chǎn)生的蒸汽進入回流冷凝集氣裝置4中,通過冷凝再回到反應釜3中;液體中非極性和極性溶劑以及溶解的雜質可再經(jīng)過體外蒸餾設備(現(xiàn)有設備)蒸餾回收非極性和極性溶劑。固相為精制的精芴通過反應釜3底閥18放出,過濾得精芴。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結晶原理:
結晶過程中成核現(xiàn)象占有舉足輕重的地位。成核形式可分為三種:初級均相成核,初級非均相成核和二次成核。溶液在不受外來因素作用情況下自發(fā)地產(chǎn)生晶核的現(xiàn)象,稱為初級均相成核或自發(fā)成核。在外來物體,例如來自大氣的微塵,攪拌,誘導下的成核現(xiàn)象,稱為初級非均相成核,二者統(tǒng)稱為初級成核,在溶液中含有被結晶物質的晶體的條件下出現(xiàn)的成核現(xiàn)象,稱為二次成核。
結晶過程的重要特征是產(chǎn)品純度得以提高。晶體是化學性質均一的固體,當結晶時,溶液中溶質因其溶解度與雜質的溶解度有所不同而得以分離,或兩者的溶解度雖然相差不大,但晶格不同,彼此“格格不入”也就相互分離了,所以原始溶液雖含雜質,結晶出來的固體則相對比較純潔。
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