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苯芴酮類試劑 由于 與周期系 Ⅲ一Ⅵ族元 素生成絡合物, 有高靈 敏的顯色作用 而廣 泛用作分析化學 的顯色劑 . 以苯芴 酮為主體, 比較 了不 同取代基 的桁生物 , 其絡 合物 的生成條 件和組成 以及摩 爾吸光系數(shù) 常有 差 異, 有時還 比較顯著。 因此 , 旨在尋找適合于不 同金 屬離子 的新型苯芴酮顯色劑 , 仍十分括躍. 本文所研究 、 合成 的對芴酮 , 是一個有應用前景 的新苯芴酮試劑 。 為 了更好開展應用工作,9-芴酮99.7%廠家, 我們對其多級氫離解常數(shù)進行測定計算 , 得出隨酸度下降離解 的順 序。 并指 出各種 酸度下存在 的離子形 式及 摩爾 百分 比, 為不 同酸度 下絡合物 生成及組成提供依據(jù)。
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“芴和芴酮共熔點的測定” 實驗, 在實驗教學實施中, 可靈活選擇內(nèi)容, 分層次以如下三種方式進行教學:
(1) 作為基本實驗訓練。 學生按照 3.1 的步驟做實驗。
(2) 作為開放綜合性實驗訓練。學生做2、 3 節(jié)的實驗內(nèi)容, 教師預先不告知共熔點及組成數(shù)據(jù), 讓學生自己得到結(jié)論, 并驗證結(jié)論。
(3) 設計成大學生創(chuàng)新實驗訓練的內(nèi)容。 除“測定芴/芴酮的共熔點和組成” 外, 引導學生查閱資料, 設計以反應產(chǎn)物為溶劑的相轉(zhuǎn)移催化反應實驗, 理解綠色合成的標準和反應的原子經(jīng)濟性等基本概念。 這種更高層次的實驗教學設計中既包含了化學實驗基本操作技術(shù)、 基本理論和數(shù)據(jù)處理等綜合性訓練內(nèi)容, 又可以強化本科生的科學研究思維訓練。
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芴空氣液相氧化合成 9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分離
以質(zhì)量分數(shù)為 45%的 KOH 水溶液為催化劑, 空氣為氧化劑, 芴氧化合成 9-芴酮。通過對反應溶劑、 反應溫度和催化劑用量的考察, 確定佳的反應條件為: DMSO 為溶劑, n(KOH): n(芴) = 0.06: 1, 50o C 下反應 30 min, 芴完全轉(zhuǎn)化, 9-芴酮的收率和選擇性都接近 100%。
以質(zhì)量比 4:1 的菲和 9-芴酮模型混合物為分離對象, 采用相圖法和溶解度計算法得到分離的液固比。 為分離溶劑, 為第二分離溶劑得到的佳液固比(質(zhì)量比) 分別為 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物為原料, 反應 50 min 后芴完全轉(zhuǎn)化, 得到菲和 9-芴酮的混合物。用和分離后得到菲和 9-芴酮的純度大于 98%,收率大于 91%。 以預處理過的蒽渣為原料, 反應–分離后得到菲的純度和收率分別為76.58%和 89.86%; 9-芴酮的純度和收率分別為 93.98%和 84.52%。
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