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1.1 儀器與試劑
iCAP6300全譜直讀等離子體原子發(fā)射光譜儀: Elix純水機。
高純V2Os、K2CO;優(yōu)級純NO3、HCI;
高純NaCl并配制成濃度為1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。
1.2ICP光譜儀工作參數(shù)
射頻功率775W,輔助氣流速(Ar)1.5 L/min壓力0.25 MPa,蠕動泵泵速60r/min,觀察高度11.0mm,檢測積分時間10s(波長>260nm)或10s(波長<260nm)。
1.3 試驗方法
稱取0.5 g偏釩酸鉀樣品于250mL 錐形瓶,以10mL 水沖洗瓶壁并分散樣品,偏釩酸鉀,加入8mL鹽酸并低溫加熱進行消解反應(yīng),樣品大部分消解后再加入2mL加熱消解完成并煮沸產(chǎn)生均勻大氣泡,試液冷卻后以水定容到100mL 容量瓶中。
1.4 校準(zhǔn)曲線
按照偏釩酸鉀(V=37%,K=30%)的比例關(guān)系,偏釩酸鉀生產(chǎn)廠家,稱取高純五氧化二釩和碳酸鉀,以 1.3 試驗方”56·
法,偏釩酸鉀廠家,完全同試樣消解一樣進行消解處理,將制備所得純基體試劑溶液作為空白校正和基體匹配打底溶液,再加入鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液并配制成具有濃度梯度且與偏釩酸鉀樣品溶液組成完全一致的系列基休匹配校準(zhǔn)曲線。鈉元素含量覆蓋0.010%~1.0%濃度范圍。
目前,溶劑萃取法[2-31和離子交換法4-5是從酸性浸出液中富集和分離釩的主要工藝,其目的:使低濃度的釩富集成高濃度的釩(從每升幾克到幾十克),便于沉釩,提高總回收率;其次代替凈化工序使浸出液中的釩與雜質(zhì)分離,從而優(yōu)化工藝,相比之下,溶劑萃取法由于操作連續(xù)性好、選擇性強、萃取率高、可重復(fù)利用等優(yōu)點,使其用于從雜質(zhì)組分多的溶液中提釩更具有優(yōu)勢(6.酸性磷類萃取劑和胺類萃取劑是為常見釩萃取劑,對于含釩(V)液的萃取多采用胺類萃取劑,而對于釩(IV)和釩(V)的混合液的萃取則采用酸性磷類萃取劑,且其在酸性條件下對釩(IV)的萃取能力比釩(V)強8-9。
1、干熱敷法。這是用熱水袋熱敷的方法,將60-70℃的熱水灌滿熱水袋容量的2/3,排出氣體,旋緊袋口(注意不要漏水)。將熱水袋裝入布套或用布包好敷于患部一般每次熱敷20-30分鐘,每日3~4次。如無熱水袋亦可用金屬水壺(注意用毛巾包好)或用炒熱的或米或沙子裝入布袋來代替。
2、濕熱敷法。事先把兩塊小毛巾或紗布浸在熱水盆內(nèi)輪流取出并擰至半干,用自己的手腕掌側(cè)測試其溫度是否適當(dāng),必須不燙時才能敷于患部),上面再蓋以棉墊,以免熱氣散失,大約每5分鐘更換一次,總計20-30分鐘,每日可敷3-4次。
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