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氣相色譜儀的基本要求
對儀器的一般要求
(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相,可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮氣。
(2)進樣部分進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。采用溶液直接進樣時,進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃。頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。
(3)色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應(yīng)老化處理,使基線穩(wěn)定。
(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃,且溫度波動小于每小時0.1℃。
(5)檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等?;鹧骐x子化檢測器對碳氫化合物響應(yīng)良好,適合檢測大多數(shù)的;氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物;質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息,可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外,火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃氣,空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時,檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫,國產(chǎn)色譜儀代理商,并不得低于150℃,以免水汽凝結(jié),通常為250~350℃。
(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計算機工作站。藥典規(guī)定,各品種項下規(guī)定的色譜條件,除載氣、檢測器、固定液品種及特殊的色譜柱材料不得改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等,賽里安色譜儀代理商,均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
氣相色譜儀
在石油和石油化工分析中,GC是非常重要的。從油田的勘探開發(fā)到油品質(zhì)量的控制,都離不開GC這種分析成本低、速度快、分離度和靈敏度高的方法。美國材料與分析協(xié)會(ASTM)已開發(fā)了、并繼續(xù)開發(fā)各種用于石化分析的GC標(biāo)準(zhǔn)方法。GC在石化分析中的應(yīng)用主要涉及以下幾個方面:
1.油氣田勘探中的地球化學(xué)分析;
2.分析;
3.煉廠氣分析;
4.模擬蒸餾;
5.油品分析;
6.單質(zhì)烴分析;
7.含硫和含氮化合物分析;
8.添加劑分析;
9.脂肪烴分析;
10.芳烴分析;
11.工藝過程色譜分析。
氣相色譜儀的清洗
進樣口的清洗:對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用、等進行清洗,然后烘干處理。進樣口的清洗在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線,EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。由于進樣等原因,賽里安色譜儀代理商,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取、等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,色譜儀代理商,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用對儀器部件進行仔細擦拭。
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