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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
不同純度的原料,采用同一溶劑,所得結(jié)晶產(chǎn)品收率差別不大。對同一純度的原料,采用不同溶劑,所得晶體純度及收率都有較大差別。因此,可以認(rèn)為,從提高純度的角度考慮,一步結(jié)晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好,從收率方面考慮,則應(yīng)采用做溶劑。到底一步結(jié)晶采用那種溶劑,還需根據(jù)以后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合考慮。
采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶得到的產(chǎn)品為原料進(jìn)行二步結(jié)晶,對相同純度的原料(即一步結(jié)晶產(chǎn)品),采用不同的溶劑進(jìn)行結(jié)晶,所得晶體純度幾乎無異,但收率有一定差別,用 Ph-Cl 優(yōu)于 DM。且通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態(tài)和粒度均比用 DM好。另外,采用不同純度的三相結(jié)晶產(chǎn)品為原料,9H-芴,以 Ph-Cl 為溶劑實(shí)驗(yàn),可知,無論從純度提高幅度,還是從收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的結(jié)晶產(chǎn)品做原料無甚大區(qū)別。因此,我們可以得出結(jié)論,運(yùn)城9H-芴,以采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得產(chǎn)品為原料,對后面的結(jié)晶過程無甚大影響。綜上,二步結(jié)晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
通過對影響熔融結(jié)晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,結(jié)晶過程中除保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度之外,結(jié)晶過程中通以適量氣體攪拌對分離效果有較大的提高作用?!鞍l(fā)汗”過程中采用變溫發(fā)汗程序,也能使晶體的純度有一定的提高。另外,從實(shí)驗(yàn)過程發(fā)現(xiàn),9H-芴廠家,無論對何種純度的原料,“發(fā)汗”過程中產(chǎn)品的脫色作用是很顯著的,尤其對晶層中芴濃度較高時,盡管“發(fā)汗”提純作用并不大,但對產(chǎn)品脫色的效果很顯著。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶部分
結(jié)晶原料與試劑性質(zhì):
(1)結(jié)晶原料:
三相結(jié)晶所用的原料芴含量分別為:94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。繪制溶解度曲線所用原料為98.12% 。
(2)試劑基本性質(zhì)
本實(shí)驗(yàn)采用和水作試劑。結(jié)晶過程中分別被稱作溶劑相和水相。無色透明液體,溶于酒精及,不溶于水,相對密度 d 4 20 0.86,沸點(diǎn) 140℃。
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