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配制:取26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。
標定:取在120℃干燥恒重的基準約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL(0.1mol/L)相當于4.903g。根據(jù)本液的消耗量的取用量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上是,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃
取本品1.1g,緩緩加稀鹽酸10ml,溶解后,置水浴中加熱10分鐘,放冷,移置比色管中,加水至20ml,如顯渾濁,焦亞硫酸鈉的生產(chǎn)廠家,與硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)0.20ml用同一方法制成的對照液比較,東北焦亞硫酸鈉,不得更濃(0.2%)。
鐵鹽
取本品1.0g,加水5ml與鹽酸2ml溶解后,食品添加劑用焦亞硫酸鈉,置水浴上蒸干,殘渣中加水15ml與鹽酸2ml,溶解后,加試液適量使溶液顯微黃色,加熱除去過剩,放冷,加水至25ml,依法檢查,與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.002%)。
采用吸收法。以食品級純堿溶液吸收氧化硫,使其飽和后再加入精制氫氧鈉溶液,經(jīng)晶析制得結(jié)晶亞硫酸鈉,再經(jīng)加熱脫水,制得食用無水亞硫酸鈉。
加熱攪拌下用200kg蒸餾水溶解50kg工業(yè)亞硫酸鈉,完全溶解后,濾去不溶性雜質(zhì)。添加少量氫氧鈉溶液,焦亞硫酸鈉生產(chǎn)基地,沉淀出鎂、鈣等金屬,過濾后,加熱蒸發(fā)使細小亞硫酸鈉結(jié)晶不斷析出,及時取出瀝干,離心甩干。將甩干的結(jié)晶,于200℃左右烘干即可。
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