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取本品1.1g,污水處理用焦亞硫酸鈉,緩緩加稀鹽酸10ml,溶解后,置水浴中加熱10分鐘,放冷,移置比色管中,加水至20ml,如顯渾濁,與硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)0.20ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.2%)。
鐵鹽
取本品1.0g,加水5ml與鹽酸2ml溶解后,置水浴上蒸干,殘?jiān)屑铀?5ml與鹽酸2ml,溶解后,加試液適量使溶液顯微黃色,加熱除去過(guò)剩,放冷,加水至25ml,依法檢查,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.002%)。
在普通玻璃干燥塔的下部裝上玻璃棉,然后裝滿NaHCO3與碎玻璃片的混合物,在負(fù)壓下從塔的下部通入SO2氣體,直到不再有二氧化碳逸出為止。反應(yīng)中生成的水集中于塔的底部,所得的鹽實(shí)際上是干的。篩出碎玻璃片,放入密閉瓶中。然后將此無(wú)水鹽在大瓷坩堝中于500~600℃下灼燒2~3h,灼燒進(jìn)行到制劑樣品的水溶液與AgNO3反應(yīng)生成的沉淀為純白色(不是淡黃色)為止。
配制:取26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g,加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個(gè)月后濾過(guò)。
標(biāo)定:取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)約0.15g,精密稱(chēng)定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,食品添加劑用焦亞硫酸鈉,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋?zhuān)帽疽旱味ㄖ两K點(diǎn)時(shí),山西焦亞硫酸鈉,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g。根據(jù)本液的消耗量的取用量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上是,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃
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