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Silica固相萃取柱規(guī)格-碩譜生物

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發(fā)布時間:2021-09-11 08:03  





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用溶劑的次序也會影響流動速度,如活化溶劑是二氯甲1烷,平衡溶劑是水,因為二氯甲1烷與水不互溶,活化平衡時間的流動速度較慢。因此,我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過渡溶劑甲1醇,這樣就能解決這個問題。

氣層效應(yīng)

氣層可以阻止液體流動,揚州Silica固相萃取柱,從而引起流速問題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動。商品產(chǎn)品通過運輸?shù)接脩羰种?,在運輸過程中,填與篩板之間發(fā)生位移、松動,很容易形成氣層。這個氣氣層有時會更明顯,能看出填充物有斷裂或縫隙。有時候松動并不明顯,Silica固相萃取柱規(guī)格,使用小柱體時才能感覺到流速的不同。這樣,通過壓實篩板或使用正負(fù)壓將空氣排出即可解決輕微松動問

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固相萃取柱能否重復(fù)使用?

回答:理論上說,可以洗干凈后再使重復(fù)使用,因為在沖洗過程中不能保證完全沖洗干凈,Silica固相萃取柱廠家,其殘留物質(zhì)在下次使用可能會對被測物造成干擾,導(dǎo)致回收率和重現(xiàn)性差!

相同規(guī)格、不同品牌的固相萃取小柱樣做相同樣品為何回收率不同?

答:不同品牌的小柱雖然等效規(guī)格固定也一樣,但其填充源、接合技術(shù)、裝填工藝等因素都會造成樣品回收率的差異!

規(guī)范中規(guī)定某一品牌的固相萃取柱,是否可以用其它同一品牌的固相萃取柱代替?

回答:理論上都可以,但是有些時候所測定的基質(zhì)和物質(zhì)比較復(fù)雜,使用標(biāo)準(zhǔn)推薦的固相萃取小柱可能會獲得更好的回收率和重現(xiàn)性!




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均衡(Equilibrium):去除活化溶劑為上樣創(chuàng)造合適的溶劑環(huán)境,使用的溶劑通常與樣品溶液的溶劑一致;對于離子交換柱來說,樣品在堿性化合物平衡液中經(jīng)常需要添加酸,在酸性化合物平衡液中經(jīng)常需要添加堿;保留(Retention):樣品溶液在吸附劑作用下,吸附劑對某些化合物的作用超過了其對溶劑的作用,這一過程稱為保留。

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浸漬:上樣后,部分干擾物與目標(biāo)化合物同時被保留,因此需要加入適當(dāng)?shù)娜芤簛泶笙薅鹊厝コ蓴_物而不影響目標(biāo)化合物的保留,通常使用上樣溶劑進(jìn)行浸漬不會影響回收率,但洗脫強(qiáng)度較人的溶劑能大限度地去除干擾物,選擇淋洗液時需要在回收率和凈化效果之間找到平衡;

沖洗(沖洗):讓有較強(qiáng)沖洗能力的溶劑通過吸附劑,Silica固相萃取柱多少錢,打斷吸附劑與保留的化合物之間的作用力,使這些化合物與吸附劑一起流出;一般情況下,能夠正好沖洗目標(biāo)化合物的沖洗溶劑是佳選擇,此時沖洗物少,選擇沖洗液時也需要在回收率和清洗效果之間找到平衡。





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相對于弱酸性化合物而言,弱堿性化合物在陽離子交換固相萃取過程中99%的分解都是陽離子,這一弱堿性化合物所處的環(huán)境系統(tǒng)的 pH值必須低于其 pKa至少兩個 pH單位。洗脫時,環(huán)境體系的 pH值應(yīng)高于化合物的 pKa值至少兩個 pH單位,99%的化合物此時為中性狀態(tài),可通過適當(dāng)?shù)娜軇年栯x子交換柱中洗脫。

選擇離子交換固相萃取柱的種類:為能有效地洗脫吸附在一起的離子化合物,對于含有強(qiáng)離子官能團(tuán)的目標(biāo)化合物,一般選用弱離子交換柱;對于含有弱離子官能團(tuán)的化合物,一般選用強(qiáng)離子交換柱。該方法可避免目標(biāo)化合物與吸附劑官能團(tuán)同時處于離子化狀態(tài),使目標(biāo)化合物始終保持在不能洗脫的保留狀態(tài)。

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有時,強(qiáng)溶劑 B也不能除去色譜柱中殘留的污染物。然后需要使用更強(qiáng)的溶劑或混合多種溶劑。若污染物不是生物質(zhì),一種強(qiáng)溶劑或多種溶劑的聯(lián)合清洗基本上可以解決這個問題。圓柱制造商的網(wǎng)頁和產(chǎn)品說明書中也有許多清潔方法的建議。各種清潔方法的模式通常相似,溶劑系列中使用的溶劑的強(qiáng)度逐步提高,zui后一種溶劑往往非常具有非極性(疏水性)(例如乙i酸乙i酯甚至是烷烴),以便于將脂質(zhì)、油等非極性污染物溶解。每一種溶劑在一個溶劑系列中保證與另一溶劑互溶。在整個清潔過程結(jié)束后,在返回到原來的流動相系統(tǒng)之前,必須要通過一種強(qiáng)度適中、互溶性很好的溶劑過渡。舉例來說,異丙i醇是一種很好的過渡溶劑,它可以與正己烷或二氯甲i烷以及水相中的溶劑互溶。但異丙i醇粘度很大,必須保證低流速,以免使泵壓過高。



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