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用溶劑的次序也會(huì)影響流動(dòng)速度,如活化溶劑是二氯甲1烷,平衡溶劑是水,因?yàn)槎燃?烷與水不互溶,活化平衡時(shí)間的流動(dòng)速度較慢。因此,我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過(guò)渡溶劑甲1醇,這樣就能解決這個(gè)問(wèn)題。
氣層效應(yīng)
氣層可以阻止液體流動(dòng),揚(yáng)州Silica固相萃取柱,從而引起流速問(wèn)題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動(dòng)。商品產(chǎn)品通過(guò)運(yùn)輸?shù)接脩?hù)手中,在運(yùn)輸過(guò)程中,填與篩板之間發(fā)生位移、松動(dòng),很容易形成氣層。這個(gè)氣氣層有時(shí)會(huì)更明顯,能看出填充物有斷裂或縫隙。有時(shí)候松動(dòng)并不明顯,Silica固相萃取柱規(guī)格,使用小柱體時(shí)才能感覺(jué)到流速的不同。這樣,通過(guò)壓實(shí)篩板或使用正負(fù)壓將空氣排出即可解決輕微松動(dòng)問(wèn)
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固相萃取柱能否重復(fù)使用?
回答:理論上說(shuō),可以洗干凈后再使重復(fù)使用,因?yàn)樵跊_洗過(guò)程中不能保證完全沖洗干凈,Silica固相萃取柱廠家,其殘留物質(zhì)在下次使用可能會(huì)對(duì)被測(cè)物造成干擾,導(dǎo)致回收率和重現(xiàn)性差!
相同規(guī)格、不同品牌的固相萃取小柱樣做相同樣品為何回收率不同?
答:不同品牌的小柱雖然等效規(guī)格固定也一樣,但其填充源、接合技術(shù)、裝填工藝等因素都會(huì)造成樣品回收率的差異!
規(guī)范中規(guī)定某一品牌的固相萃取柱,是否可以用其它同一品牌的固相萃取柱代替?
回答:理論上都可以,但是有些時(shí)候所測(cè)定的基質(zhì)和物質(zhì)比較復(fù)雜,使用標(biāo)準(zhǔn)推薦的固相萃取小柱可能會(huì)獲得更好的回收率和重現(xiàn)性!
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均衡(Equilibrium):去除活化溶劑為上樣創(chuàng)造合適的溶劑環(huán)境,使用的溶劑通常與樣品溶液的溶劑一致;對(duì)于離子交換柱來(lái)說(shuō),樣品在堿性化合物平衡液中經(jīng)常需要添加酸,在酸性化合物平衡液中經(jīng)常需要添加堿;保留(Retention):樣品溶液在吸附劑作用下,吸附劑對(duì)某些化合物的作用超過(guò)了其對(duì)溶劑的作用,這一過(guò)程稱(chēng)為保留。
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浸漬:上樣后,部分干擾物與目標(biāo)化合物同時(shí)被保留,因此需要加入適當(dāng)?shù)娜芤簛?lái)大限度地去除干擾物而不影響目標(biāo)化合物的保留,通常使用上樣溶劑進(jìn)行浸漬不會(huì)影響回收率,但洗脫強(qiáng)度較人的溶劑能大限度地去除干擾物,選擇淋洗液時(shí)需要在回收率和凈化效果之間找到平衡;
沖洗(沖洗):讓有較強(qiáng)沖洗能力的溶劑通過(guò)吸附劑,Silica固相萃取柱多少錢(qián),打斷吸附劑與保留的化合物之間的作用力,使這些化合物與吸附劑一起流出;一般情況下,能夠正好沖洗目標(biāo)化合物的沖洗溶劑是佳選擇,此時(shí)沖洗物少,選擇沖洗液時(shí)也需要在回收率和清洗效果之間找到平衡。
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相對(duì)于弱酸性化合物而言,弱堿性化合物在陽(yáng)離子交換固相萃取過(guò)程中99%的分解都是陽(yáng)離子,這一弱堿性化合物所處的環(huán)境系統(tǒng)的 pH值必須低于其 pKa至少兩個(gè) pH單位。洗脫時(shí),環(huán)境體系的 pH值應(yīng)高于化合物的 pKa值至少兩個(gè) pH單位,99%的化合物此時(shí)為中性狀態(tài),可通過(guò)適當(dāng)?shù)娜軇年?yáng)離子交換柱中洗脫。
選擇離子交換固相萃取柱的種類(lèi):為能有效地洗脫吸附在一起的離子化合物,對(duì)于含有強(qiáng)離子官能團(tuán)的目標(biāo)化合物,一般選用弱離子交換柱;對(duì)于含有弱離子官能團(tuán)的化合物,一般選用強(qiáng)離子交換柱。該方法可避免目標(biāo)化合物與吸附劑官能團(tuán)同時(shí)處于離子化狀態(tài),使目標(biāo)化合物始終保持在不能洗脫的保留狀態(tài)。
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有時(shí),強(qiáng)溶劑 B也不能除去色譜柱中殘留的污染物。然后需要使用更強(qiáng)的溶劑或混合多種溶劑。若污染物不是生物質(zhì),一種強(qiáng)溶劑或多種溶劑的聯(lián)合清洗基本上可以解決這個(gè)問(wèn)題。圓柱制造商的網(wǎng)頁(yè)和產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)中也有許多清潔方法的建議。各種清潔方法的模式通常相似,溶劑系列中使用的溶劑的強(qiáng)度逐步提高,zui后一種溶劑往往非常具有非極性(疏水性)(例如乙i酸乙i酯甚至是烷烴),以便于將脂質(zhì)、油等非極性污染物溶解。每一種溶劑在一個(gè)溶劑系列中保證與另一溶劑互溶。在整個(gè)清潔過(guò)程結(jié)束后,在返回到原來(lái)的流動(dòng)相系統(tǒng)之前,必須要通過(guò)一種強(qiáng)度適中、互溶性很好的溶劑過(guò)渡。舉例來(lái)說(shuō),異丙i醇是一種很好的過(guò)渡溶劑,它可以與正己烷或二氯甲i烷以及水相中的溶劑互溶。但異丙i醇粘度很大,必須保證低流速,以免使泵壓過(guò)高。
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