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廣州碩譜生物科技有限公司,反相SPE柱,是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。正相SPE柱
對正相體系,先對目標(biāo)化合物的正己烷溶液進(jìn)行上樣,然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和的正己烷溶液對目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫,分別收集洗脫液的分析結(jié)果,建立淋洗曲線,確定目標(biāo)化合物洗脫后的溶劑體系,淋洗后的甲1基叔丁基1醚含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系,孝感正相SPE柱,而洗脫液中甲1基叔丁基1醚的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系。
合理處理 SPE柱,在 SPE柱中,吸附劑可能存在少量干擾物,有效活化可避免干擾物進(jìn)入洗脫液中,活化溶液應(yīng)選擇整個(gè)洗脫過程中洗脫強(qiáng)度zui高的溶劑體系。
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樣本制備問題
大部分流速問題是由于樣品制備不當(dāng)造成的。例如樣品混濁、離心過濾不充分造成上樣時(shí)篩板堵塞,或樣品本身的蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)處理不當(dāng),正相SPE柱供應(yīng)商,造成有效蛋白沉降,造成篩板堵塞。通過改進(jìn)前處理方法,可解決由這種原因引起的流速問題。因此,樣品準(zhǔn)備是保證 SPE正常流動(dòng)速度的di一步。
小柱子本身因素(填充尺寸和柱子體積)
充填粒徑的作用,大充填粒徑的充填越疏松,流動(dòng)相阻力越小,流速越快;小充填粒徑的作用,充填越緊,流速越慢。這一現(xiàn)象在弗羅里硅土和硅藻土小柱中都很明顯。小柱粒徑范圍一般為40-60 um,農(nóng)殘級弗羅里硅土的粒徑范圍為75-150 um,大柱粒徑范圍為600-900 um。因此弗羅里硅土和硅藻土小柱的流速會比一般小柱要快,特別是大孔硅藻土小柱,在使用時(shí)需要配以導(dǎo)流針來控制流速。
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通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內(nèi)部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,正相SPE柱批發(fā),液體通過吸附劑從出口流出。
按傳統(tǒng)固相萃取柱填料上方的空隙大小可將柱劃分為1 mL,3 mL,6 mL,10 mL,15 mL,20 mL,30 mL,60 mL等規(guī)格。還有根據(jù)特定應(yīng)用要求生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。由固相萃取柱的外觀來看,經(jīng)典的固相萃取柱接近針筒,為直筒型。另一個(gè)固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時(shí)一次性裝入更多樣品。
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以十八烷基硅膠為填料的C18 (封端)固相萃取柱通過強(qiáng)疏水作用保留非極性化合物。可保留大部分有機(jī)物,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品安全等領(lǐng)域。
C18密封固相萃取柱的特點(diǎn):
高載量,強(qiáng)疏水性,全覆蓋封端,降低堿性和極性化合物的干擾,能適應(yīng)高 pH環(huán)境
C18封端固相萃取柱的參數(shù)
含碳量:比表面:17.6%/g:300m2/g:40-60μ m平均孔直徑:
C18封端固相萃取柱的應(yīng)用
檢驗(yàn)土壤中的有機(jī)污染物,例如多環(huán)芳烴(PAHs),檢驗(yàn)食品中的和獸藥殘留量,分析食品中的色素和糖分等物質(zhì),并在進(jìn)行離子交換之前將其脫鹽。
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洗脫和收集分析物(另一種情況是保留雜質(zhì)而分析物通過柱子)
在反相萃取柱上,清潔溶劑為含有農(nóng)業(yè)生產(chǎn)系統(tǒng)適當(dāng)濃度的溶劑的水或緩沖液;
為確定清洗溶劑的濃度和體積,將試樣加到 SPE柱上,用5~10倍 SPE柱體積的溶劑進(jìn)行清洗,對流出液進(jìn)行連續(xù)分析,得到清洗溶劑對分析物的洗脫曲線。按順序增大清洗溶劑強(qiáng)度,根據(jù)分析物在不同強(qiáng)度下的洗脫曲線,確定合適的清洗溶劑強(qiáng)度和體積;
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洗脫和收集目的:將分析物全部洗脫并以小體積級分方式收集分析物,正相SPE柱規(guī)格,同時(shí)在 SPE柱上盡可能保留比分離物保留力更強(qiáng)的雜質(zhì);
收集的分析物級分可被氮?dú)獯蹈?,然后溶解在小體積溶劑中,以提高分析物的濃度,或調(diào)整溶劑性質(zhì)以作后期分析。
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