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廣州碩譜生物科技有限公司氨丙基SPE柱
常見反相鍵合硅膠吸附劑的類型
C8柱
C8柱的主要官能團辛基( octyl)。其主要作用力是非極性,第二作用力是極
性、陽離子交換。C8的性質(zhì)與C18十分相近,但由于其支鏈烷烴沒有C18長,所以對非極性化合物的吸附能力沒有C18強。正因為如此,對于一些在C18上吸附太強而難以洗脫的化合物,可以用C8來取代。因為C8的碳鏈較短,不能覆蓋硅膠的表面,其極性作用力比C18要強。盡管如此,極性作用力依然不是C8的主要作用力。
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淋洗液和洗脫液的優(yōu)化對于反相模式和正相模式,應在不影響回收率的前提下,增大淋洗液洗脫的強度并降低洗脫液的洗脫強度。
對于反相模式,可將目標化合物的水溶液上樣,氨丙基SPE柱廠家,然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的甲1醇水溶液洗脫,分別收集洗脫液分析,建立淋洗曲線,找出目標化合物被洗脫時的溶劑體系,淋洗液中甲1醇的含量應稍低于目標化合物恰好被洗脫時的溶劑體系,而洗脫液中甲1醇的含量應稍高于目標化合物恰好被完全洗脫時的溶劑體系;當純甲1醇不能洗脫目標化合物時,應試驗甲1醇-甲1基shu丁基醚混合溶液的洗脫曲線;對于某些既不溶于水也不溶于甲1醇的離子型化合物,可以在溶劑體系中加入酸或堿。
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常見反相鍵合硅膠吸附劑的類型
C2柱
C2柱的官能團是乙1基( ethyl)。其主要作用力是非極性、極性,第二作用力是陽離子交換。因為C2的碳鏈十分短,氨丙基SPE柱選擇,使得硅膠上的硅羥基(Si-OH)較為暴露在吸附劑表面,從而導致C2具有相當顯著的極性特點。在實際應用中,如果目標物在C8或C18上吸附作用太強,可用C2來取代。C2的極性作用力比CN的略強。
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什么是SPE柱SPE柱是在分析前處理中,氨丙基SPE柱價格,用于凈化樣品的一種色譜耗材,由于樣品處理液中經(jīng)常會有大量的雜質(zhì)(樣品基質(zhì)),因此對分析結(jié)果可能會造成較大的影響,因此針對待測化合物的特性,選擇適當?shù)腟PE柱能有效凈化樣品中的雜質(zhì)。
SPE柱的類型
SPE柱的凈化原理是根據(jù)待測化合物和雜質(zhì)在柱中填料的保留能力差異,起到分離的作用,這也是色譜的重要原理之一。
通常,根據(jù)待測化合物和填料之間作用力的不同,SPE柱的填料大致分為幾個類型,離子交換、HLB(脂性二乙烯苯和親水性N-乙烯基吡咯烷酮)、C18、硅膠、弗羅里硅土、中性氧化鋁等,而作用力大致包括離子鍵、氫鍵和范德華力。根據(jù)不同的作用力,SPE可選擇吸附待測化合物或者雜質(zhì)。
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絕大多數(shù)的樣品都是用保留目標物的模式凈化的,下面舉個例子:
食品中乙1二胺四乙1酸二鈉的檢測,樣品經(jīng)提取,絡合后,凈化;
SPE柱:月旭 Welchrom?SAX 150mg/6mL;
活化:5 mL 甲1醇、5 mL 水,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;
淋洗:依次用5mL水,5mL甲1醇淋洗,抽干;
洗脫:5mL5%甲酸甲1醇水洗脫,抽干,收集洗脫液定容至5mL,過0.22μm濾膜,供液相色譜儀測定。
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為什么 HLB小柱子不同于傳統(tǒng)的硅膠連接C18,廠商建議可不激1活平衡?
回答: SPE小柱活化平衡的目的有兩個,一是使功能團填料的粘附性和伸縮性保持對目標化合物的zui大吸附活性,另一個目的是去除填料本身可能引入的雜質(zhì)。硅膠鍵合C18,是一種在硅膠微球表面粘接的疏水性C18官能團,為使其對目標物保持充分吸附活性,需要在濕潤環(huán)境上樣物在填料表層形成的液膜(活化平衡)和上樣物的溶劑分子之間具有良好的相容性,目標物在膜間進行傳質(zhì),與粘合C18發(fā)生疏水作用而保留,C18本身不具有水浸潤性,直接上樣物,C18蜷縮,陽江氨丙基SPE柱,且由于高度的疏水性,使其難以與目標物中的目標物分子充分接觸,因此必須充分保留 HLB小柱內(nèi)的目標物分子, HLB采用聚合物改性材料,添加親水基團,使其在上樣物溶劑中與目標物分子充分接觸。
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