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試樣在充有氣的火花室中激發(fā),空氣絕大部分被趕走,所以激發(fā)放電中選擇性氧化的影響、氧化吸收紫外線的影響就比較小,但依然存在著復雜的物理化學過程,國產(chǎn)直讀光譜儀,如蒸發(fā)、擴散的過程等。便攜式光譜儀必須經(jīng)過一定的時間后,直讀光譜儀原理,才能達到穩(wěn)定的放電,即各元素譜線的強度和相對強度更趨于穩(wěn)定,此過程稱為預燃階段。但這個過程要比在空氣中短些。并且對于不同的鋼種,不同的元素的預燃曲線是不一的。
便攜式光譜儀對于預燃時間的選擇可以采用描跡法和積分法來確定。描跡法是做出各元素的預燃曲線,綜合兼顧每個元素達到穩(wěn)定的時間、確定共同的予燃時間。積分法是在不同的預燃時間下,反復激發(fā)試樣,觀察其各元素分析結果的再現(xiàn)性,從而選出適當?shù)念A燃時間。對于中低合金鋼預燃時間可選4—6秒;高合金鋼的預燃時間可選 5—8秒;易切削鋼的預燃時間可為 10—30秒。但必須指出預燃時間的長短與光源性能有關,能量大的,預燃時間就會短些。曝光時間的確定,主要取決于激發(fā)樣品中元素分析的再現(xiàn)性好壞。曝光過程是直讀光譜儀光電流向積分電容中充電過程。積分的結果可認為是取光電流的平均值,所以積分時間不要過短。為了保證分析精度,使火花放電的總次數(shù)在2000--3000 次左右。使鐵和分析元素的光強值和比值比較適中。在正常分析時,曝光時間一般采用3—5秒。但必須指出,直讀光譜儀,便攜式光譜儀曝光時間長短與光源的能量大小有關。
在使用直讀光譜儀過程中,除了樣品本身元素的因素外,儀器的真空、電子線路、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、光學室的恒溫、光路的污染、狹縫的錯位等原因會造成工作曲線漂移,導致測量誤差增大。另外透鏡受到污染形成涂層而引起激發(fā)過程中的電極長尖現(xiàn)象,使曲線顯示背景增大,以及氣流量、壓力、純度的變化等原因也能造成曲線的漂移。尤其是C、P、S元素的光譜線位于遠紫外區(qū),變化特別敏感,故校正工作曲線非常重要。選用一套高低標,在分析運算之前就進行數(shù)據(jù)校準,則將節(jié)省許多校準時間,簡化了操作手續(xù)。
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