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酯化法
由酸與乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。生產(chǎn)工藝上有連續(xù)與間歇之分。間隙工藝。將乙醇和少量的硫酸加入反應(yīng)釜,加熱回流5-6h。然后蒸出醋酸乙酯,并用5%的鹽水洗滌,氯化鈉混合溶液中和至PH=8。再用氧化鈣溶液洗滌,加無水碳酸鉀干燥。后蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得產(chǎn)品。
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反應(yīng)中硫主要作用
⒈催化劑
⒉吸水劑
為了分離醋酸乙酯一般用飽和碳酸鈉溶液
因?yàn)轱柡吞妓徕c溶液可以降低醋酸乙酯在水中的溶解度,同時(shí)可以吸收沒有反應(yīng)的乙醇。
醋酸乙酯的制?。合燃右掖?,醋酸乙酯供應(yīng)商,再加硫,然后加熱(可以控制實(shí)驗(yàn))。
酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。為了提高酯的產(chǎn)量,必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行。一般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過量。在工業(yè)生產(chǎn)中,究竟使哪種過量為好,一般視原料是否易得、價(jià)格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實(shí)驗(yàn)室里一般采用乙醇過量的辦法。
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在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫酸,加熱回流。
然后將醋酸乙酯粗品蒸出,用5%氯化鈉溶液洗滌,再用氯化鈉混合液進(jìn)行中和至ph=8為止。將中和好的粗品再用氯化鈣溶液洗滌,然后加無水碳酸鉀干燥。后分餾為成品。
乙醇被酸酐乙?;频?/p>
(CH3CO)2O CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 CH3CO2H
反應(yīng)生成醋酸乙酯的混合物,分餾后可得較純的醋酸乙酯。其中,分餾溫度約為77℃。
毒性:屬低毒類。
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