9-芴酮相關(guān)內(nèi)容

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芴酮制備方法：

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉，和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒，或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒。

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方選用偏釩酸銨時(shí)，草酸和偏釩酸銨的重量比為1~2.5。

3)待水分蒸發(fā)完后，放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時(shí)，完成轉(zhuǎn)勻過程。

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時(shí)。

5)在反應(yīng)器中放入一種或多種觸媒，將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中，使該氣流流經(jīng)反應(yīng)器中的觸媒層完成氧化反應(yīng)。

6)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中，工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml，在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時(shí)，冷卻后獲得精制芴酮。

按照本發(fā)明的制作觸媒方法所制作的觸媒，由于經(jīng)過浸泡，觸媒物質(zhì)滲透到載體的所有縫隙中，并經(jīng)烘干、焙燒后，和載體緊密地結(jié)合在一起，同時(shí)由于經(jīng)過轉(zhuǎn)勻處理，9-芴酮批發(fā)廠家，觸媒物質(zhì)均勻地、密實(shí)地分布在載體表面，顯著地提高了觸媒的催化作用和使用壽命。試驗(yàn)證明，按照本發(fā)明的方法所制作的觸媒，使用壽命可達(dá)3~4年，比現(xiàn)有技術(shù)提高2倍以上，適合于工業(yè)應(yīng)用。

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9-芴酮肟制備條件優(yōu)化：

堿及其加料順序

酮和羥胺反應(yīng)生成肟是一可逆過程，為使反應(yīng)順利進(jìn)行，通常需要酸堿調(diào)節(jié).據(jù)此我們認(rèn)為，9-芴酮肟的合成也有必要選取合適方法打破反應(yīng)平衡.通過多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，加人9-芴酮摩爾量一半的堿(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反應(yīng)很快完成; TLC檢測發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)物純度高，后處理很方便:直接將反應(yīng)液倒水中，9-芴酮長期供應(yīng)，攪拌洗滌，抽濾即得純品，收率高于95%.

同時(shí)，還試驗(yàn)了堿的投料時(shí)機(jī).在9 -芴酮和胺攪拌反應(yīng)0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在體系中加入一部分K2CO3、反應(yīng)1.5 h后再加另一部分K2CO3.實(shí)驗(yàn)表明，無論哪種方式，原料都能在相同時(shí)間內(nèi)全部反應(yīng).綜上可知反應(yīng)，只需加人適量堿打破平衡、使反應(yīng)向生成肟的方向進(jìn)行即可，與加堿的投料時(shí)機(jī)無關(guān).

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芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測定

操作注意事項(xiàng)：

對于測定芴和芴酮共熔點(diǎn)實(shí)驗(yàn)， 關(guān)鍵的操作是不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣的配制。 該過程中研磨粉碎的程度與混合的均勻程度直接影響記錄的初熔和終熔溫度的準(zhǔn)確性。 若試樣研磨、 混合不好， 有小顆粒晶體存在將導(dǎo)致測得的熔程加寬而獲得不準(zhǔn)確的共熔點(diǎn)。

在研磨試樣時(shí)， 為了防止粉末飛濺， 應(yīng)屏住呼吸、 輕輕研磨； 在載玻片上放置試樣時(shí)， 應(yīng)使固體試樣薄而均勻地聚集在載玻片中心點(diǎn)； 在熔化過程中， 當(dāng)四分之一的晶體開始出現(xiàn)油珠狀時(shí)記錄初熔溫度。

用電子天平稱量芴和芴酮質(zhì)量時(shí)， 數(shù)據(jù)要保留四位小數(shù)； 用二乘法處理數(shù)據(jù)時(shí)， 數(shù)據(jù)保留兩位小數(shù)， 實(shí)驗(yàn)報(bào)告的數(shù)據(jù)需采用合理的精度。

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