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精芴的制取方法:
本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料,根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異,分別采用熔融結晶法、三相結晶法、新溶劑結晶法,對工業(yè)芴進行精制。在每一種分離方法中,對影響分離提純的因素進行了具體分析,并分別摸索出一套好的操作條件。對三種分離方法進行分析比較,從中選擇一條既操作簡便,易于放大,成本較低,又能獲得高純度精芴,同時收率較高的工藝路線。
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工業(yè)芴提純設備技術領域,且公開了一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設備,包括外殼,所述外殼的內壁固定連接有一底座,所述一底座的頂部固定連接有水泵本體,所述水泵本體的一側固定連接有進水管,所述進水管的一端固定連接有水箱,所述水箱的內壁固定連接有加熱裝置本體,所述水箱的頂部固定連接有保溫管,所述外殼的內壁固定連接有支柱,所述支柱的一側固定連接有保溫層,所述保溫層的內壁固定連接有加熱倉。
該從工業(yè)芴提純精芴的新型設備,能夠達到加熱效果好的目 的,解決了一般工業(yè)芴提純設備加熱效果差的問題,使得工業(yè)芴能夠迅速的達到需要的溫度,從而提升了工業(yè)芴的提純速率, 從而提升了該提純設備的實用性。
由于芴的特殊結構, 它在有機合成工業(yè)特別是合成樹脂工業(yè)中用途很廣,可制備芴屬化合物、有機光導體、樹脂和染料等。國內外市場對芴的需求量快速增長,特別是國外市場對精芴的需求量更是與日 俱增,前景極為廣闊。目 前,工業(yè)芴制取精芴的分離提純方法有溶劑結晶法、冷卻結晶法和結晶分離法。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結晶實驗
實驗步驟:
根據(jù)預先確定的溶劑比,稱取適量的溶劑和溶質,放入三相結晶瓶中,并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統(tǒng),逐漸升溫,工業(yè)芴報價,待晶體瓶內物料全部溶化后,再繼續(xù)升溫 10~20 ℃,此時三相體系(芴 F,溶劑 S,水 W)溫度在 75 ℃左右,保持 30 分鐘,然后按一定降溫程序,逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時,工業(yè)芴現(xiàn)貨,降溫速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降溫速度放慢,以10 ℃/h,并按此降溫速度一直維持至結晶終溫。對結晶母液抽濾,使晶體分離出來,自然干燥并稱重。
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