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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià):新溶劑結(jié)晶法
初始原料芴純度為 95.4%,經(jīng)過(guò)四級(jí)操作,產(chǎn)品芴純度可達(dá)99.5%以上,且單步收率亦能保持較高水平,在 65%左右,后制得的高純精芴的一次性收率約為 22.88%,如果再把回收芴的數(shù)量考慮在內(nèi),估計(jì)單步收率會(huì)大于 85% ,這樣精芴的總收率將高于 50% 。
溶劑的回收量均在 60%以上,溶劑損失量不足 40% 。這些數(shù)據(jù)充分說(shuō)明,以新的溶劑結(jié)晶法來(lái)精制工業(yè)芴是非??尚械?,不僅精制效果好,而且操作簡(jiǎn)單 ,每一級(jí)操作的分離度均比其他方法高,溶劑回收也較容易,且無(wú)“三廢”排放。更重要的是,通過(guò)新的溶劑結(jié)晶法實(shí)驗(yàn),基本上搞清了影響工業(yè)芴精制的不良因素,對(duì)將來(lái)實(shí)現(xiàn)類似物系的分離具有一定的指導(dǎo)意義。
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工業(yè)芴三相結(jié)晶法:
三相結(jié)晶過(guò)程中,在較佳配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作,既能獲得較高的產(chǎn)品收率,又能獲得較高的產(chǎn)品純度由于引入第三相溶劑水,增大了液、固比,因而使用低的溶劑消耗量就能達(dá)到好的分離效果,對(duì)以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)品,在其它方法難以奏效的情況下用三相結(jié)晶法有突出的效果,該方法對(duì)于低純度產(chǎn)品的分離與精制尤其適用,而且操作簡(jiǎn)單易行生產(chǎn)成本低。對(duì)每次結(jié)晶后的水相,一方面可考慮重復(fù)使用,或者直接排放,由于水用量較小,工業(yè)芴現(xiàn)貨供應(yīng),也不會(huì)對(duì)環(huán)境造成大的危害。
溶劑結(jié)晶方法的工藝路線采用:原料工業(yè)芴(95.4%)→一步結(jié)晶產(chǎn)品(97.94%)→兩步結(jié)晶產(chǎn)品(大于98.84%)→三步結(jié)晶產(chǎn)品(大于99.34%)→高純精芴(>99.5%)。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)步驟:
根據(jù)預(yù)先確定的溶劑比,稱取適量的溶劑和溶質(zhì),放入三相結(jié)晶瓶中,并不斷攪拌。開(kāi)啟恒溫水浴加熱系統(tǒng),逐漸升溫,待晶體瓶?jī)?nèi)物料全部溶化后,再繼續(xù)升溫 10~20 ℃,此時(shí)三相體系(芴 F,溶劑 S,水 W)溫度在 75 ℃左右,保持 30 分鐘,然后按一定降溫程序,逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時(shí),降溫速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降溫速度放慢,以10 ℃/h,并按此降溫速度一直維持至結(jié)晶終溫。對(duì)結(jié)晶母液抽濾,使晶體分離出來(lái),自然干燥并稱重。
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