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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
重結(jié)晶是結(jié)晶的重要方式,是提純固體混合物的一種方法。它的一般過程是使待重結(jié)晶物質(zhì)在較高溫度下溶于合適的溶劑中,趁熱過濾,以除去不溶物質(zhì)和有色的雜質(zhì)(加活性炭煮沸脫色),將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里,然后進(jìn)行過濾,把晶體從母液中分離出來,洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。重結(jié)晶不僅能夠在過飽和度高的情況下進(jìn)行,也能在過飽和度低的情況下進(jìn)行。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
通常情況下,由于原料芴組成的不同,在 115~117℃之間就開始有晶體出現(xiàn),F(xiàn)moc-osu生產(chǎn)廠家,而在113.5~115℃間會(huì)有大量晶體析出,根據(jù)原料純度的差異,待降到一定溫度時(shí),停止降溫操作,并維持約 30分鐘,之后,放出未結(jié)晶的物料即為母液。
開啟介質(zhì)加熱系統(tǒng)進(jìn)行“發(fā)汗”操作。“發(fā)汗”初期,系統(tǒng)的升溫速度約為 0.5℃/h,這時(shí)晶層中有部分晶粒熔化形成汗液,分批放出汗液(一般每 2 小時(shí)一次),待發(fā)汗溫度升到一定值時(shí),停止“發(fā)汗”操作,放出全部汗液。然后繼續(xù)升溫,待結(jié)晶器內(nèi)的物料全部熔化,放出熔融液作為頭一次結(jié)晶產(chǎn)品。以上為頭一次結(jié)晶操作提純過程。
將頭一次結(jié)晶的產(chǎn)品,按照上述操作步驟,分別進(jìn)行第二次、第三次結(jié)晶操作,直至晶體純度達(dá)到要求為止。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
三相配比對(duì)結(jié)晶分離的影響:
當(dāng)水量較小時(shí),隨著三相中水量的增多,無論是結(jié)晶產(chǎn)品的純度,還是芴的收率及精制率都隨之增大,到 達(dá)極大值。之后,隨著加入水量的增多,各量分別有一定程度的下降,但變化都不大。出現(xiàn)這種情況的原因是幾種因素綜合作用的結(jié)果。由于水相的作用是固比,便于帶有晶體的母液的輸送和處理,使晶體較容易地脫離含雜質(zhì)的母液而析出。在水量較小時(shí),液固比較小,水相的作用未充分發(fā)揮出來,因而使晶體夾帶的雜質(zhì)量相對(duì)較多,晶體純度也就相對(duì)較低。
但等到水量較大時(shí),雖然固液比較大,但畢竟能“收容”雜質(zhì)的只有,固液比的增加,相對(duì)減弱了固體與接觸的程度,使所含雜質(zhì)不能充分進(jìn)入溶劑相,也導(dǎo)致分離程度略有下降。也就是說,對(duì)三相結(jié)晶效果的影響而言,在水量較小時(shí),固液比起主導(dǎo)作用,在水量較大時(shí),溶劑與溶質(zhì)的接觸程度起主導(dǎo)作用。
另外,在整個(gè)結(jié)晶過程中,F(xiàn)moc-osu報(bào)價(jià),收率和精制率變化都不大。這是因?yàn)樵谡麄€(gè)過程中,溶劑的量是恒定的。
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