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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
重結(jié)晶是結(jié)晶的重要方式,是提純固體混合物的一種方法。它的一般過程是使待重結(jié)晶物質(zhì)在較高溫度下溶于合適的溶劑中,趁熱過濾,以除去不溶物質(zhì)和有色的雜質(zhì)(加活性炭煮沸脫色),將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里,CAS NO 82911-69-1批發(fā),然后進(jìn)行過濾,把晶體從母液中分離出來,洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。重結(jié)晶不僅能夠在過飽和度高的情況下進(jìn)行,也能在過飽和度低的情況下進(jìn)行。
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精芴的制取方法:
三相結(jié)晶法
將粗芴餾分(290~310℃)再精餾切取 293~297℃的窄餾分,然后冷卻結(jié)晶,過濾得粗芴。粗芴用-水重結(jié)晶,可得到熔點 113~115℃的芴,純度>95%。該方法提高芴純度有一定限制。另外,溶劑回收也比較麻煩。
鉀熔法:將精餾得到的 292~302℃窄餾分,加 KOH 在 280~300℃下熔融,得到的鉀熔物再用水解法轉(zhuǎn)化為芴。再精餾切取 292~298℃窄餾分,重結(jié)晶后得到工業(yè)芴,該法操作環(huán)境差,不能獲得高純度精芴。
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工業(yè)芴的精制方法的實驗原理:
眾所周知,結(jié)晶是分離固體混合物的一種方法,包括溶劑結(jié)晶法和熔融結(jié)晶法。不同組成的混合物具有不同的特點,因而也就適用于不同的結(jié)晶方法。對沸點接近、熔點較低且又相差較大的化合物來說,選用熔融結(jié)晶法是比較合適的,而對那些在某類溶劑中各組分溶解度差異較大的固體混合物,適合用溶劑結(jié)晶法。兩種結(jié)晶方式過程不同,原理各異。
熔融結(jié)晶原理:工業(yè)上應(yīng)用熔融結(jié)晶技術(shù)大規(guī)模分離有機化合物興起于上世紀(jì)八十年代末,且發(fā)展迅速。目前全世界采用該技術(shù)提純產(chǎn)品的裝置年生產(chǎn)能力超過百萬噸。產(chǎn)品主要有萘、二、酸、雙酚 A 及其它精細(xì)化工產(chǎn)品。熔融結(jié)晶主要是根據(jù)物質(zhì)熔點不同進(jìn)行結(jié)晶分離,其基本操作模式就是在冷卻表面上從靜止的或者熔融體滯流膜中徐徐沉淀出結(jié)晶層。
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