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工業(yè)芴熔融結(jié)晶法:
結(jié)晶過程中保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度是實現(xiàn)原料有效分離的關(guān)鍵,結(jié)晶過程中通以適量的氣體攪拌以及“發(fā)汗”過程中采用變溫“發(fā)汗”程序均對分離效果有較大的提高作用,當(dāng)晶層中芴含量較高時,“發(fā)汗” 過程的提純作用雖不大但對產(chǎn)品脫色的效果很顯著,本研究受現(xiàn)有精制設(shè)備和控制手段的限制,只使物系實現(xiàn)一定程度的分離,今后,若能對這兩種條件進(jìn)行改進(jìn),使用該方法定能獲得更好的分離效果。
新的溶劑結(jié)晶方法在工業(yè)芴的精制方面具有突出的優(yōu)點。使用這種方法,不僅能制取高純精芴,而且收率高。另外,應(yīng)用該方法基本上能實現(xiàn)溶劑的完全回收,無“三廢”排放,因而具有一定的社會效益。而且工藝簡單、操作方便、容易實現(xiàn)工業(yè)化。
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芴作為有機(jī)合成原料,可合成三硝基芴酮、芳基透明尼龍等,用于靜電復(fù)印、制造、消毒劑殺蟲劑:芴還是染料和熱塑性樹脂的原料.如用于熒光染料,還原染料,抗沖擊有機(jī)玻璃和芴醛樹脂等。本文介紹了以煤焦油中的重質(zhì)洗油為原料,為溶劑生產(chǎn)芴的試制情況。
芴的熔點較高易堵管道,所以芴采出管道要用蒸汽管道伴熱,且蒸汽壓力不小于0.2MPa.采芴寬餾分及后餾分時,冷卻水出口溫度應(yīng)為(70士5)C.
芴寬餾分與溶劑()比例按1 : 1為宜.如果溶劑量小.芴寬餾分溶解不充分,不利于芴的分離;反之,則浪費(fèi)溶劑,增加成本,二次洗滌在抽濾器中進(jìn)行.采用冷洗方法,按濾餅與1 : 0.8的比例混合,CASNO 24324-17-2銷售,在室溫下抽濾直至產(chǎn)品合格。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
不同操作方式對晶體純度及收率的影響:
自然降溫狀況下,有攪拌較無攪拌所得產(chǎn)品純度高。同樣在攪拌狀態(tài)下,按三相程序降溫較自然降溫所得產(chǎn)品純度要高,而無論那種操作方式,對收率的影響都不大。因此,在溶液降溫結(jié)晶過程中,采取邊攪拌、邊按三相結(jié)晶程序降溫的處理辦法,能使結(jié)晶產(chǎn)品獲得較高純度。這主要是因為,按三相結(jié)晶程序降溫較自然降溫速度要慢且降溫速度均衡,在晶體成核及晶粒增長過程中,能有效防止快速結(jié)晶條件下,雜質(zhì)被包裹在晶體內(nèi)部情況的出現(xiàn),再加上外力攪拌的協(xié)同作用,使雜質(zhì)更不輕易地隨晶體析出而析出,從而析出晶體純度提高。第4組數(shù)據(jù)就是按上述選定條件進(jìn)行結(jié)晶的結(jié)果。
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