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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟：

首先開啟熔融結(jié)晶裝置介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)及升溫系統(tǒng)，使系統(tǒng)內(nèi)導(dǎo)熱介質(zhì)溫度升至預(yù)定值，通常為 120~126℃，并維持系統(tǒng)內(nèi)溫度的穩(wěn)定。

稱取一定數(shù)量的工業(yè)芴原料，倒入容器內(nèi)，慢速升溫使其緩緩熔化，待其全部熔化后（此時(shí)熔化溫度 120℃左右），停止加熱。將熔化好的原料芴倒入已升完溫的結(jié)晶器內(nèi)，觀察溫度的變化，待溫度恒定后（約 120~126℃），持續(xù) 30 分鐘，并開始降溫。

系統(tǒng)降溫的操作是通過控制冷卻介質(zhì)的溫度實(shí)現(xiàn)的。由于純芴的結(jié)晶點(diǎn)在 116~117℃之間，故在系統(tǒng)降溫過程中，為防止驟冷全凝，待系統(tǒng)溫度降到 118℃之后，降溫速度要逐漸放慢。一般而言，在系統(tǒng)溫度高于 118℃時(shí)，CASNO 24324-17-2價(jià)格，以 2℃/h 的速度降溫，待達(dá)到 118℃之后，降溫速度改為 0.5℃/h。

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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：

不同純度的原料，采用同一溶劑，所得結(jié)晶產(chǎn)品收率差別不大。對(duì)同一純度的原料，采用不同溶劑，所得晶體純度及收率都有較大差別。因此，可以認(rèn)為，從提高純度的角度考慮，一步結(jié)晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好，從收率方面考慮，則應(yīng)采用做溶劑。到底一步結(jié)晶采用那種溶劑，還需根據(jù)以后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合考慮。

采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶得到的產(chǎn)品為原料進(jìn)行二步結(jié)晶，對(duì)相同純度的原料（即一步結(jié)晶產(chǎn)品），采用不同的溶劑進(jìn)行結(jié)晶，所得晶體純度幾乎無異，但收率有一定差別，用 Ph-Cl 優(yōu)于 DM。且通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態(tài)和粒度均比用 DM好。另外，采用不同純度的三相結(jié)晶產(chǎn)品為原料，以 Ph-Cl 為溶劑實(shí)驗(yàn)，可知，無論從純度提高幅度，還是從收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的結(jié)晶產(chǎn)品做原料無甚大區(qū)別。因此，我們可以得出結(jié)論，以采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得產(chǎn)品為原料，對(duì)后面的結(jié)晶過程無甚大影響。綜上，二步結(jié)晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。

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工業(yè)芴的精制方法的實(shí)驗(yàn)原理：

當(dāng)不純的熔融物質(zhì)被冷卻到凝固點(diǎn)時(shí)，熔融液中的部分結(jié)晶點(diǎn)高的物質(zhì)先飽和并結(jié)晶，結(jié)晶點(diǎn)低的物質(zhì)仍呈不飽和狀態(tài)，而被留在液相內(nèi)，在大多數(shù)情況下，先結(jié)晶出的物質(zhì)是比較純的，于是雜質(zhì)便在熔融液中富集，這就是通常所說的“殘液”，提純的物質(zhì) S 1 與殘液分離，然后對(duì)晶體進(jìn)行“發(fā)汗”， “發(fā)汗”過程與結(jié)晶過程相反，隨著溫度的升高，熔點(diǎn)低的物質(zhì)先被熔化，熔點(diǎn)高的物質(zhì)仍保持晶體狀態(tài)。這樣，待發(fā)汗完畢后，物質(zhì) S 1 又進(jìn)一步純化為 S 2 ，如此反復(fù)，待晶體 S n 純度達(dá)到要求時(shí)，將其全部熔化并收集。

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