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芴的沸點(diǎn)為297C,熔點(diǎn)是115C,其主要雜質(zhì)是氧芴和氧芴。由于氧芴及氧芴與芴的沸點(diǎn)差很小,只有8"C左右,所以芴的精制基本都是采取化學(xué)分離的方法。目前,工業(yè)芴制取精芴的分離提純方法有溶劑結(jié)晶法、冷卻結(jié)晶法、結(jié)晶分離法。
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工業(yè)芴三相結(jié)晶法的適應(yīng)性:
與原來的溶劑結(jié)晶法相比,三相結(jié)晶法的突出特點(diǎn)就是增大了液固比,而引入的第三相溶劑水,價(jià)廉易得,且與提純組分芴不相溶,起固液分離媒介的作用。使在有機(jī)相中形成的晶粒達(dá)到一定大小后,即迅速擺脫有機(jī)相而析出,不致形成過大的晶體顆粒而包裹含雜質(zhì)母液。另外,水還起到造液劑的作用,這樣,溶劑的需要量就僅取決于雜質(zhì)組分的含量,因而,可以用低的溶劑消耗量達(dá)到好的分離效果。
因此,三相結(jié)晶法除了繼承溶劑結(jié)晶法所有的優(yōu)點(diǎn)之外,還起到節(jié)省溶劑、控制晶粒大小,而又能達(dá)到甚至超過溶劑結(jié)晶法的分離效果的作用。原則上講,對(duì)以溶劑法可分離的物系,若溶劑與溶質(zhì)均與水不相溶,均可用三相結(jié)晶法獲得更好的分離效果。實(shí)踐亦證明,凡是以異構(gòu)物或沸點(diǎn)接近的 物質(zhì)為雜質(zhì)的有機(jī)化學(xué)品,在其它分離方法難以奏效的情況下,用三相結(jié)晶方法提純是很有效的,只要溶劑選擇得當(dāng),即可顯著提高晶體產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
在熔體結(jié)晶過程中,晶體的大小主要取決于熔體的冷卻速度和結(jié)晶器內(nèi)的氣流攪拌強(qiáng)度。冷卻速度越快,氣流攪拌強(qiáng)度越大,形成晶體顆粒尺寸越小,反之則越大。因此,為保證結(jié)晶過程中形成適宜大小的晶體,必須保持適當(dāng)?shù)慕禍厮俣燃巴ㄈ脒m量的氣體進(jìn)行攪拌。
本實(shí)驗(yàn)正是充分考慮上述特點(diǎn),選擇控制適當(dāng)?shù)睦鋮s速度和通入適量的 N 2 進(jìn)行攪拌,以達(dá)到大限度地實(shí)現(xiàn)優(yōu)的熔體結(jié)晶操作。
通氣對(duì)結(jié)晶過程的分離提純起很大作用??焱獗嚷庑Ч?,因?yàn)榭焱饪梢詫?shí)現(xiàn)熔融液的充分?jǐn)嚢?,使熔液徑向混合加?qiáng),熔液與晶層表面的傳質(zhì)膜厚度減薄,提高了分離效果。
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