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對工業(yè)芴的精制進行研究:
熔融結(jié)晶法也稱分步結(jié)晶法,對工業(yè)芴的分離與精制是一種比較成熟的工業(yè)化分離方法,用于工業(yè)芴的精制尚未見報道。
該法是利用各組分間結(jié)晶點的差異,在靜態(tài)下進行結(jié)晶、熔融、再結(jié)晶、再熔融……。這樣一個多次結(jié)晶、熔融的過程,實現(xiàn)各組分間的分離純化。該方法對于一些用傳統(tǒng)分離方法難以分離的物系,如:同分異構(gòu)體物系、熱敏性物系、共沸物系的分離或一些高純有機物產(chǎn)品的制備尤為適用。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實驗
降溫速度對結(jié)晶分離的影響:降溫速度對晶體芴純度的影響不顯著,隨著降溫速度的增大,純度只是略有下降,芴的收率隨降溫速度的變化也不大。綜上,選擇晶體純度和收率都比較高的降溫速度值,10℃/h。在此降溫速度下,CAS NO 82911-69-1廠家,既可保證獲得質(zhì)量較好的晶體,又能保證較短的生產(chǎn)周期。
結(jié)晶終溫對結(jié)晶分離的影響:晶體芴純度隨結(jié)晶終溫的升高而增大,而收率則隨結(jié)晶終溫的升高而下降。這是因為結(jié)晶終溫越高,析出的雜質(zhì)相對越少,所以晶體純度越高。但結(jié)晶終溫越高,芴的溶解度越大,致使收率降低??蛇x擇結(jié)晶終溫為 30℃,這樣既可保證晶體具有較高的純度,又可保證獲得較高的產(chǎn)品收率。
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工業(yè)芴精制方法評價:
熔融結(jié)晶過程中,不用溶劑,根據(jù)自身的物性特點予以分離,而且結(jié)晶過程具有很好的脫色作用,三相結(jié)晶法是在原溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上,引入溶劑水做第三相,增大了液固比,對雜質(zhì)為異構(gòu)體或沸點接近的物質(zhì)組成的混合物的分離頗為有效,而發(fā)展了的新溶劑結(jié)晶法,則從根本上解決影響溶劑結(jié)晶的因素入手,通過優(yōu)化操作條件,使溶劑結(jié)晶的質(zhì)量有了顯著的提高,等等。似乎每種方案都能很好地實現(xiàn)工業(yè)芴的精制,得到高純芴產(chǎn)品,其實不然,經(jīng)過實驗研究發(fā)現(xiàn),每一種方案都有其局限性,都有各自的適應(yīng)范圍,超出了這種局限與范圍,這種方案的分離效果也就變得微乎其微。以下對這方面的具體情況分別作一比較。
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