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芴酮的制備方法:
化學(xué)藥劑 氧化法
在對(duì)氧雜環(huán) 已二烯—水溶液中、在少量三丁基錫氯化物存在下, 用次酸鈉氧化芴在室溫下反應(yīng) 24 小時(shí), 與次酸鈉分子比為 1∶ 1, 芴酮收率 86% 。對(duì)芴用, 特丁基等氧化劑進(jìn)行氧化, 收率均在 80% 以上。
空氣液相氧化法
利用 3- 和少量脂肪酸為溶劑, 用 CO—Mn—Br 催化劑, 在 0. 5~1. 0MPa, 110—150℃下反應(yīng), 取得了 較好的結(jié)果, 利用 空氣為氧化劑,晉城9-芴酮99.5%, 在堿金屬氫氧化物溶液中加入相轉(zhuǎn)移催化劑, 在 40~50℃反應(yīng) 4~5 小時(shí)芴酮收率分別為 86% 和 92% 。
空氣氣相氧化法
空氣通過(guò) V—Fe 系催化劑后, 芴酮收率可達(dá) 86% 。利用 V- Fe- Cs 催化劑對(duì)芴的 空氣氣相催化氧化 進(jìn)行了 研究, 使芴酮的選擇性達(dá)到98% 。我們利用多年的氣相氧化的 經(jīng)驗(yàn), 利用 固定床對(duì)芴催化氣 相氧化進(jìn)行了 研究, 粗收率達(dá)到了 100% , 取得了 較好的結(jié)果。
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芴酮?jiǎng)e名次甲 酮, 呈黃色斜方結(jié)晶, 熔點(diǎn) 84℃, 沸點(diǎn) 341. 5℃。 易溶于醇和醚, 不溶于水。 由于芴酮是重要 精細(xì)化 學(xué)品的 原料, 早在 30~50 年代, 國(guó)外對(duì)芴酮在染料、 醫(yī)等方面應(yīng)用已 有研究 ,9-芴酮99.5%多少錢, 我國(guó) 70 年代才有試劑產(chǎn)品,9-芴酮99.5%長(zhǎng)期供應(yīng), 目 前仍未見有大規(guī) 模工業(yè)生產(chǎn)的報(bào)導(dǎo)。 為了 能充分利用國(guó)內(nèi)芴資源及創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)效益, 開發(fā)芴酮及其衍生物的生產(chǎn)技術(shù)十分必要。
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1.由芴制備9-芴酮的方法,其特征在于:以工業(yè)芴為原料,以9-芴酮和水為溶劑,以堿為催化劑,以季銨鹽為相轉(zhuǎn)移劑,以含氧氣體為氧化劑,在反應(yīng)溫度為70~83°C的條件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或隨反應(yīng)進(jìn)行不斷補(bǔ)加。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由芴制備9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或隨反應(yīng)進(jìn)行不斷補(bǔ)加,初始投料量或每次補(bǔ)加芴的量使反應(yīng)體系中芴與9-芴酮形成溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的由芴制備9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或隨反應(yīng)進(jìn)行不斷補(bǔ)加芴,初始投料量或每次補(bǔ)加芴的量使反應(yīng)體系中芴與9-芴酮的摩爾比為1 ~ 2:1。
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