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精芴的制取方法:
本課題分別以含芴 95.4%和 97.2%的兩種不同的工業(yè)芴為原料,根據(jù)工業(yè)芴組成成分的物性差異,分別采用熔融結(jié)晶法、三相結(jié)晶法、新溶劑結(jié)晶法,對(duì)工業(yè)芴進(jìn)行精制。在每一種分離方法中,對(duì)影響分離提純的因素進(jìn)行了具體分析,并分別摸索出一套好的操作條件。對(duì)三種分離方法進(jìn)行分析比較,從中選擇一條既操作簡便,易于放大,成本較低,又能獲得高純度精芴,同時(shí)收率較高的工藝路線。
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大家好本期小編給大家?guī)硇碌膬?nèi)容,希望對(duì)大家有所幫助:Fmoc-osu
工業(yè)芴熔融結(jié)晶法:
結(jié)晶過程中保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度是實(shí)現(xiàn)原料有效分離的關(guān)鍵,結(jié)晶過程中通以適量的氣體攪拌以及“發(fā)汗”過程中采用變溫“發(fā)汗”程序均對(duì)分離效果有較大的提高作用,當(dāng)晶層中芴含量較高時(shí),“發(fā)汗” 過程的提純作用雖不大但對(duì)產(chǎn)品脫色的效果很顯著,本研究受現(xiàn)有精制設(shè)備和控制手段的限制,只使物系實(shí)現(xiàn)一定程度的分離,今后,若能對(duì)這兩種條件進(jìn)行改進(jìn),使用該方法定能獲得更好的分離效果。
新的溶劑結(jié)晶方法在工業(yè)芴的精制方面具有突出的優(yōu)點(diǎn)。使用這種方法,不僅能制取高純精芴,而且收率高。另外,應(yīng)用該方法基本上能實(shí)現(xiàn)溶劑的完全回收,無“三廢”排放,因而具有一定的社會(huì)效益。而且工藝簡單、操作方便、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
上述內(nèi)容,希望能給大家?guī)韼椭?,如果還有其他問題,可以致電公司,我們會(huì)為大家答疑解惑。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
結(jié)晶原料與試劑性質(zhì)
1、結(jié)晶原料
新溶劑結(jié)晶法所用的原料芴含量分別為:95.4%和 97.2% 。
2、試劑及其性質(zhì)
本實(shí)驗(yàn)采用的三種試劑為:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本實(shí)驗(yàn)采用三種不同溶劑,對(duì)不同純度的原料,采用不同的結(jié)晶方式分別進(jìn)行了研究。通過對(duì)各種實(shí)驗(yàn)條件的比較,得出一條操作方便、運(yùn)行周期短,產(chǎn)品純度和收率都比較高的工藝路線。
實(shí)驗(yàn)步驟:
在帶有溫度計(jì)和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內(nèi),加入按一定配比預(yù)先稱量好的溶劑和溶質(zhì),將混合物加熱到沸騰,并煮沸 30分鐘,停止加熱,熱溶液靜置,待溫度降到 100℃左右時(shí)進(jìn)行熱過濾,濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃(或室溫),芴結(jié)晶析出,過濾,得結(jié)晶產(chǎn)品。如果結(jié)晶產(chǎn)品未達(dá)到要求的純度,可重復(fù)以上操作,直到結(jié)晶產(chǎn)品的純度符合要求為止。
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