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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
重結(jié)晶重要的是要選擇適宜的溶劑,在選擇溶劑時(shí),必須考慮被溶解物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu),一般說來相似的物質(zhì)容易相溶。溶劑的選擇必須符合下列條件:
⑴不與重結(jié)晶的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng);
⑵在溫度高時(shí),重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度較大,而在低溫時(shí)則很??;
⑶雜質(zhì)的溶解度或是很大(待重結(jié)晶物質(zhì)析出時(shí),雜質(zhì)仍留在母液內(nèi))或是很小(待重結(jié)晶物質(zhì)溶解在溶劑里,借過濾除去雜質(zhì));
⑷容易和重結(jié)晶物質(zhì)分離。
另外,對溶劑的毒性,性,沸點(diǎn),凝固點(diǎn),價(jià)格和溶劑的回收等因素也應(yīng)予以考慮。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
實(shí)驗(yàn)過程中,隨著結(jié)晶器內(nèi)換熱表面上晶體的不斷析出,導(dǎo)致?lián)Q熱面的傳熱系數(shù)下降,CASNO 24324-17-2現(xiàn)貨供應(yīng),因而結(jié)晶過程中維持一定的降溫速度,保證足夠的晶體析出時(shí)間是非常必要的。
由于物質(zhì)的結(jié)晶分離過程是建立在固相與液相之間平衡的基礎(chǔ)上,且芴餾分中的化合物容易形成共晶體或互熔體,一次分離很難達(dá)到所要求的純度。因此,多次結(jié)晶分離是必要的。
另外,由于沒能采用理想的結(jié)晶分離設(shè)備及控制手段的局限性,也導(dǎo)致(各單級(jí))分離效果未能達(dá)到預(yù)期目標(biāo)這也是采用多次結(jié)晶分離的原因之一。
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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià):
熔融結(jié)晶過程中,不用溶劑,根據(jù)自身的物性特點(diǎn)予以分離,而且結(jié)晶過程具有很好的脫色作用,三相結(jié)晶法是在原溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上,引入溶劑水做第三相,增大了液固比,對雜質(zhì)為異構(gòu)體或沸點(diǎn)接近的物質(zhì)組成的混合物的分離頗為有效,而發(fā)展了的新溶劑結(jié)晶法,則從根本上解決影響溶劑結(jié)晶的因素入手,通過優(yōu)化操作條件,使溶劑結(jié)晶的質(zhì)量有了顯著的提高,等等。似乎每種方案都能很好地實(shí)現(xiàn)工業(yè)芴的精制,得到高純芴產(chǎn)品,其實(shí)不然,經(jīng)過實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),每一種方案都有其局限性,都有各自的適應(yīng)范圍,超出了這種局限與范圍,這種方案的分離效果也就變得微乎其微。以下對這方面的具體情況分別作一比較。
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