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工業(yè)芴合格品要求芴含量≥95%, 經(jīng)過(guò)蒸餾后切取的芴餾分內(nèi)芴含量一般在75%~78%之間,需進(jìn)一步的分離提純,目 前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)合格工業(yè)芴基本采用溶劑洗滌結(jié)晶法制取。 該法是先用溶劑將粗芴加熱溶解,再降溫結(jié)晶,分離,干燥,得到純度較高的芴。
我國(guó)的洗油深加工利用工業(yè)工藝落后、 加工過(guò)程污染嚴(yán)重、收率低。 為了提高芴的收率,充分利用國(guó)內(nèi)芴資源,滿(mǎn)足日益增長(zhǎng)的芴需求。 既而根據(jù)實(shí)驗(yàn)及工業(yè)實(shí)際生產(chǎn)操作,發(fā)現(xiàn)要提高工業(yè)芴產(chǎn)品質(zhì)量和收率, 其一定要從原料抓起, 分別對(duì)溶劑的選擇,溶劑和物料的比例及結(jié)晶操作等方面進(jìn)行嚴(yán)格的過(guò)程控制,可有效提高產(chǎn)品產(chǎn)量及產(chǎn)品收率。 工業(yè)芴產(chǎn)量和質(zhì)量的提升具有一定的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
工業(yè)芴離心過(guò)程中, 晶體較大的可選則目 數(shù)較大的濾布,可以加快離心時(shí)間,降低產(chǎn)品的溶劑含量。 晶體較小可能造成產(chǎn)品隨溶劑離心至溶劑內(nèi),造成產(chǎn)品收率的降低。 所有及時(shí)準(zhǔn)確觀(guān)測(cè)晶體粒徑大小,選擇合適的濾布對(duì)工業(yè)芴的生產(chǎn)收率有著很重要的作用。
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工業(yè)芴的精制方法:三相結(jié)晶法
三相結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種更有效的結(jié)晶分離方法。三相結(jié)晶法就是在一個(gè)有機(jī)溶液—晶體兩相系統(tǒng)中加入第三相進(jìn)行結(jié)晶分離的方法。
在用溶劑結(jié)晶法從母液中分離晶體時(shí),總有一些母液附著在晶體表面上,從而將雜質(zhì)帶入到產(chǎn)品中。一般是在離心分離或過(guò)濾時(shí)用新鮮溶劑洗滌晶體,以除去含有雜質(zhì)的母液,但這樣要消耗大量的溶劑,溶劑凈化很不經(jīng)濟(jì),而且產(chǎn)品收率低。
如果加入一種既不與溶劑混合也不與晶體混合的“惰性液體”,使其起一個(gè)中間層的作用,將和晶體分隔開(kāi)來(lái),就避免了上述“母液包晶體”的現(xiàn)象。水就是一種理想的“惰性液體”。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
結(jié)晶過(guò)程中還存在晶體吸附母液的現(xiàn)象,這種吸附可能通過(guò)下述幾種不同的方式進(jìn)行。
⑴呈吸附層形式。即使將吸附層精細(xì)地分離之后,由于吸附力的作用,CASNO 24324-17-2現(xiàn)貨,在晶體表面上仍保存有一層母液膜。如果晶體顆粒相當(dāng)大,則吸附層相對(duì)量就小。
⑵呈夾雜物存在于晶體內(nèi)部的氣孔和空腔內(nèi)。這種形式的夾雜物是很難除掉的。
⑶由于毛細(xì)管作用,有一部分母液保留在晶體或晶體團(tuán)內(nèi)的微細(xì)裂縫和空隙中。
晶體夾雜雜質(zhì)無(wú)論以何種形式出現(xiàn),都會(huì)使晶體純度降低,的解決辦法就是通過(guò)多次結(jié)晶過(guò)程,才能達(dá)到預(yù)期的分離效果。
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