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芴和芴酮共熔點的測定:
用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成試樣的熔點, 在顯微鏡下觀察晶體粉末受熱變化的過程和熔程 。 其操作步驟如下:
1) 戴好手套, 取兩片潔凈干燥的載玻片, 用取樣勺量取適量( ≤ 1 mg)的待測試樣放到載玻片上,CAS 486-25-9芴酮多少錢, 將試樣分布成均勻薄層后蓋上另一片載玻片, 輕輕壓實, 然后放置在加熱臺中心。 蓋上隔熱玻片。
2) 參考顯微鏡的工作距離(33 - 88 mm), 上下調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪, 直至能清晰地看到待測試樣為止。
3) 打開電源開關(guān), 調(diào)節(jié)測溫儀顯示出加熱臺的即時溫度。 根據(jù)被測試樣熔點的溫度, 控制調(diào)溫手扭1 或2 (注: 手扭1 為升溫電壓寬量調(diào)整, 手扭2為升溫電壓窄量調(diào)整)。 在測定過程中, 遵循前段升溫迅速、 中段升溫漸慢、 后段升溫平緩的操作原則。 當(dāng)溫度距待測樣品的熔點約 30 °C時, 使升溫速度減慢; 在距被測試樣熔點值約 10 °C時, 調(diào)整升溫速率為每3 min升溫1 °C。
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芴酮制備方法
已公開的汽相方法有:用的方法(US一1374695)用釩酸鎂和硫酸鉀的方法(Zh Pyirl Khim 35 ,693- 696 ,用和的方法(化工雜志56(6)413- 416) ,用、一氧化硅和硫酸鉀的方法(US- - 2956065),用釩、鈦和堿金屬的方法(JP-A一60-233028).發(fā)明申請96123084.3公開了一種通過使芴和一種含分子氧的氣體的汽相催化氧化生產(chǎn)芴酮的方法.
本發(fā)明的目的是提供一種采用通過浸泡、轉(zhuǎn)勻、烘干和焙燒等過程組成浸涂工藝制作的含釩觸媒,將熔化的芴滴入壓縮空氣流中,空氣流流經(jīng)裝有觸媒的反應(yīng)器完成氧化反應(yīng)生成工業(yè)芴酮,再通過堿金屬氫氧化物溶液進行提純而獲得精制芴酮的制備方法。
按照本發(fā)明,在制作釩鉀觸媒時,含鉀化合物選用硫酸鉀;制作釩錫觸媒時,含錫化合物選用氯化亞錫;制作釩鈦觸媒時,含鈦化合物選用偏鈦酸或鈦酸或二氧化鈦。
按照本發(fā)明的芴酮制備方法所述的惰性載體選用浮石或碳化硅或氧化鋁或二氧化硅等惰性物質(zhì),形狀可為鞍形、柱形、柱粒形等,粒徑可選用3~ 15mm,優(yōu)選3~10mm。
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對苯芴酮 為平面共軛分子 , H 的離解或 加合. 均不影響分子骨架 的構(gòu) 型 . 所 以可用HM O 法對中性 分子和各種 可能存在 的離子進行計算 , 獲得 電子軌道及其 能量 , 計 算所 用參數(shù) 同文獻, 并 由 實驗數(shù)據(jù) 擬臺 ?。揭唬常玻础粒欤啊常瑁茫?圖 3是 中性分 子的 電荷 密度分布 .由 中性分 子的高 占據(jù)分 子軌道(HOM o)與低空軌道(LUM O)的能差 計算 了 吸收峰波長 .各種可能存 在的離子吸收峰波長 以相同方法計算 , 凡與實驗值 吻合的哪些 離子形 式, 加 以挑選, 所得到 的 中性分 子和 各離子 的波長理論值列 于表 1中 , 以便 與 實 驗系 統(tǒng)對照.
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