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芴酮制備工藝：

液相氧化法：主要合成工藝原理為 ： 將芴榮譽中 ， 用 、叔丁基等氧化劑進(jìn)行氧化得到芴酮 。 這種方法適合 于小規(guī)模生產(chǎn) ， 它涉及的 回收利用 問題 。

空氣氣相氧化法主要合成工藝有 ：

a．以為催化劑 ， 在二 亞砜 中加入芴 ， 經(jīng)過空氣氧化后得到粗芴酮或使用 四氫為溶劑 ， 為催化劑方法生產(chǎn)芴酮 ； 以上的這種方法使用 的堿多為 ， 其價格昂貴 ， 而且四氫沸點低 ， 回收率低 ， 且水洗過程與水混溶 ，引 人大量廢水 ， 難 以處理 ；

b．使用苯系溶劑溶解物 ， 為催化劑 ，加入季銨鹽作為相轉(zhuǎn)移催化劑 ， 在接近溶解沸點附近的較高溫度下鼓人空氣進(jìn)行氧化可以得到芴酮 ；該反應(yīng)缺點是在不加水的情況下 ， 季銨鹽難發(fā)揮想轉(zhuǎn)移催化劑作用 ， 毒性大 、 反應(yīng)溫度高 ， 溶劑損 失大；

c ． 采用 為溶劑進(jìn)行溶解 ，浙江9-芴酮99.5%， 反應(yīng)不需要加入相轉(zhuǎn)移催化劑 ， 反應(yīng)溫度高于 110 qC ， 反應(yīng)時間而且有惡臭 ， 對環(huán)境污染大。

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碳酸鹽催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分離

以二亞砜（DMSO） 或 N，N-二甲酰胺和乙醇的混合液為溶劑，碳酸鹽為催化劑， 芴一步法羥化合成 9-芴。 考察了乙醇的加入量、 碳酸鹽種類、反應(yīng)溫度、 反應(yīng)時間、 物料配比及無機(jī)鹽等對產(chǎn)物分布的影響。 以 DMSO 10% 乙醇

或純?yōu)槿軇?n(芴): n(甲醛): n(碳酸鉀) = 1: 1: 0.2 時， 在 13o C 下反應(yīng) 15 min， 9-芴的收率約為 25%， 選擇性大于 82%。 乙醇的加入能促進(jìn)脫水產(chǎn)物的生成， 無機(jī)鹽CaCl 2 和 ZnCl 2 能抑制副反應(yīng)。

用液固比 0.8: 1 的對蒽渣進(jìn)行預(yù)處理， 獲得含量約為 70%菲和芴富集物， 質(zhì)量比接近 4: 1。 以質(zhì)量比 4: 1 的菲和芴混合物為原料， 單次反應(yīng) 9-芴的收率較低，菲不參與反應(yīng)但會影響傳質(zhì)過程。 經(jīng) 5 次循環(huán)反應(yīng)后， 菲的收率和純度分別為97.61%和 93.22%； 9-芴總收率為 66.53%， 平均純度為 94.96%。 以預(yù)處理過的蒽渣為原料，一次反應(yīng)后 9-芴的收率為 8.32%， 難以分離。

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芴與芴酮的低共熔點的確定

為確定芴與芴酮的低共熔點， 按照第 2、 3 小節(jié)中所述的實驗操作進(jìn)行實驗： 配制不同芴/芴酮組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣并測定其熔點。 將試樣組成與平均熔點近似看成直線關(guān)系， 用小二乘法擬合表1 的數(shù)據(jù)， 得到兩條不同斜率的直線方程， 分別為： Y= － 93.00 X 114.40和Y= 64.29 X 18.21。 解方程組， 得到芴和芴酮的低共熔點為57.4 °C， 共熔組成為： 芴39%， 芴酮61% (摩爾分?jǐn)?shù))。

為驗證小二乘法處理實驗數(shù)據(jù)的可靠性。 按解方程組得到的芴與芴酮的低共熔點及共熔組成， 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣， 3 次測定其熔點為 58 °C，9-芴酮99.5%批發(fā)， 與小二乘法作圖求解的結(jié)果基本一致。

用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣熔點的同時， 也采用傳統(tǒng)的毛細(xì)管方法測定了不同芴/芴酮組成試樣的熔點， 作圖和小二乘法處理數(shù)據(jù)后得到相同的芴和芴酮的低共熔點及共熔組成。

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