取甲基酯34 .5g(0 .2mol)，在攪拌下，加入到含有14 .8g鈉、22 .4g氯化銨、136g 15％氨水的混合溶液中，于溫度為15℃的條件下反應(yīng)6小時(shí)，然后緩慢加入37％鹽酸120g，升溫至95℃，miniDRY公斤級(jí)三合一干燥機(jī)生產(chǎn)商，反應(yīng)4小時(shí)，減壓濃縮脫酸水，加入125g，回流酯化，酯化溫度為70℃，酯化時(shí)間5為小時(shí)，酯化結(jié)束后降溫到35℃，通氨至反應(yīng)液pH為6 .5，反應(yīng)0 .5小時(shí)，然后降溫到10℃，分離過(guò)濾出不溶物氯化銨，得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇，加入10％氨水34g，進(jìn)行氨化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為5～10℃，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮，醇析，過(guò)濾，烘干，得到95 .71％草銨銨鹽23 .2g，收率55 .76％，合成收率66 .31％(以甲基計(jì))。

草銨lin鹽酸鹽粗品中含有大量的氯化銨等無(wú)機(jī)鹽副產(chǎn)物并產(chǎn)生粘稠有機(jī)雜質(zhì)，國(guó) 內(nèi)也有草銨lin鹽酸鹽純化工藝研究的相關(guān)報(bào)道，如CN103819503提到了先將草銨lin鹽 酸鹽氨化成鹽，然后同二氧化碳得到草銨lin酸，該工藝在反應(yīng)過(guò)程中引入了碳酸氫銨，到 終產(chǎn)品中需要通過(guò)加熱分解來(lái)除去，容易導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降，而且二氧化碳用量大，利用率 低。CN201110160129將草銨lin鹽酸鹽依次經(jīng)過(guò)酯化反應(yīng)，水解反應(yīng)和與的中 和反應(yīng)得到草銨lin酸，后通氨氣得到草銨lin銨鹽，該工藝路線長(zhǎng)，消耗大，收率低，在中和 反應(yīng)中用到，其操作危險(xiǎn)系數(shù)大，成本高。

LABO型實(shí)驗(yàn)室級(jí)三合一干燥機(jī)的體積為15升，可用于攪拌式洗滌過(guò)濾器/過(guò)濾干燥器/真空干燥器，已開(kāi)發(fā)用于實(shí)驗(yàn)室的研究、產(chǎn)品開(kāi)發(fā)和小規(guī)模加工。此裝置允許惰性化、漿料填充、真空或壓力過(guò)濾、濾餅平滑、置換或再懸浮清洗、加熱、真空干燥并攪拌、冷卻和排出干燥產(chǎn)品。該裝置可用作攪拌洗滌過(guò)濾器、過(guò)濾干燥器、盤(pán)式干燥器，也可用作槳式干燥器、混合器/混合器和反應(yīng)器。帶玻璃視鏡的圓柱形容器主體允許無(wú)阻礙地觀察過(guò)程。

LABO裝置的選項(xiàng)

 (1) 容器頭部、容器底部和攪拌器，哈氏合金C22，鈦，帶ETFE涂層（FDA批準(zhǔn)）和其他材料。

 (2) 各種孔隙的多層過(guò)濾板。

 (3) 用于過(guò)壓保護(hù)的片。

 (4) 壓力表、各種工藝閥門(mén)、各種電子儀表。

 (5) 僅用于干燥器操作的底板，攪拌器用作槳式干燥器，容器處于水平位置。

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