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工業(yè)芴的精制方法之三相結晶實驗
實驗步驟:
根據(jù)預先確定的溶劑比,稱取適量的溶劑和溶質(zhì),放入三相結晶瓶中,并不斷攪拌。開啟恒溫水浴加熱系統(tǒng),逐漸升溫,待晶體瓶內(nèi)物料全部溶化后,再繼續(xù)升溫 10~20 ℃,此時三相體系(芴 F,溶劑 S,水 W)溫度在 75 ℃左右,9H-芴加工廠家,保持 30 分鐘,然后按一定降溫程序,逐步降溫。在溫度大于 60 ℃時,降溫速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降溫速度放慢,以10 ℃/h,并按此降溫速度一直維持至結晶終溫。對結晶母液抽濾,使晶體分離出來,自然干燥并稱重。
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芴作為有機合成原料,可合成三硝基芴酮、芳基透明尼龍等,用于靜電復印、制造、消毒劑殺蟲劑:芴還是染料和熱塑性樹脂的原料.如用于熒光染料,還原染料,抗沖擊有機玻璃和芴醛樹脂等。本文介紹了以煤焦油中的重質(zhì)洗油為原料,為溶劑生產(chǎn)芴的試制情況。
芴的熔點較高易堵管道,所以芴采出管道要用蒸汽管道伴熱,且蒸汽壓力不小于0.2MPa.采芴寬餾分及后餾分時,9H-芴批發(fā),冷卻水出口溫度應為(70士5)C.
芴寬餾分與溶劑()比例按1 : 1為宜.如果溶劑量小.芴寬餾分溶解不充分,不利于芴的分離;反之,則浪費溶劑,增加成本,二次洗滌在抽濾器中進行.采用冷洗方法,按濾餅與1 : 0.8的比例混合,在室溫下抽濾直至產(chǎn)品合格。
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工業(yè)芴精制方法評價:熔融結晶法
通過用含芴 96.05%的原料制取高純芴的實驗研究表明,黑龍江9H-芴,原料經(jīng)過兩次熔融結晶提純,產(chǎn)品芴純度可達 98%以上,原料級的母液再經(jīng)一次熔融結晶回收部分芴,排出母液和發(fā)汗液中的芴濃度為 94%左右,這樣,產(chǎn)品芴的收率為 10.93%,從而說明以熔融結晶技術精制工業(yè)芴在現(xiàn)有條件下可行性不大。這其中的原因有以下幾點:
⑴現(xiàn)有精制設備的限制。實驗所采用的設備為簡單的分離結晶設備,雖經(jīng)幾次改進 但其分離效果仍不盡人意,要想以此方法在工業(yè)芴精制方面取得突破,結晶設備的選擇至關重要。
⑵現(xiàn)有控制手段的限制。實驗過程中,無論是結晶過程,還是“發(fā)汗”過程,對溫度控制都采取手動調(diào)節(jié),雖盡量縮小單位時間內(nèi)的降溫幅度,力圖按平滑的降溫曲線操作, 但手動控制無論如何也只能是梯級降溫,如采用計算機自控程序降溫,效果會明顯好于目前的結果。
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