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芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測(cè)定:用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣的熔點(diǎn)。
對(duì)未知熔點(diǎn)的試樣進(jìn)行測(cè)定時(shí), 先用較高電壓快速粗測(cè)一次, 找到其熔點(diǎn)范圍, 然后精細(xì)調(diào)整升溫速度, 準(zhǔn)確測(cè)量熔點(diǎn)。
觀察被測(cè)試樣的熔化過(guò)程, 記錄初熔和全熔時(shí)的溫度,9-芴酮99.7%生產(chǎn)廠家, 即記錄初熔溫度和終熔溫度。 用鑷子取下隔熱玻片和蓋玻片, 即完成一次熔點(diǎn)測(cè)定。 重復(fù)測(cè)試時(shí), 需將散熱器放在加熱臺(tái)上, 電壓調(diào)為零或切斷電源, 使溫度降至熔點(diǎn)值以下30 °C, 重復(fù)1) - 3)步驟的操作。
同一組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣 3 次取樣, 測(cè)定熔點(diǎn) 3 次。 將測(cè)定的初熔和終熔溫度取 3 次測(cè)量的平均值, 列入表中。 平均熔點(diǎn)則為初熔溫度和終熔溫度的平均值。
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精制芴酮的制取
取工業(yè)芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中,在50~100C溫度下恒溫1~5小時(shí),并不斷攪拌,然后冷卻千燥,完成精制芴酮過(guò)程。
按照本發(fā)明的芴酮制備方法,原料芴可以是任何種類的芴,對(duì)原料的純度也沒(méi)有很嚴(yán)格的限制,一般大于60%,優(yōu)選大于80%,含分子氧的氣體優(yōu)選壓縮空氣。
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芴酮?jiǎng)e名次甲 酮, 呈黃色斜方結(jié)晶, 熔點(diǎn) 84℃, 沸點(diǎn) 341. 5℃。 易溶于醇和醚, 不溶于水。 由于芴酮是重要 精細(xì)化 學(xué)品的 原料, 早在 30~50 年代, 國(guó)外對(duì)芴酮在染料、 醫(yī)等方面應(yīng)用已 有研究 , 我國(guó) 70 年代才有試劑產(chǎn)品, 目 前仍未見有大規(guī) 模工業(yè)生產(chǎn)的報(bào)導(dǎo)。 為了 能充分利用國(guó)內(nèi)芴資源及創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)效益, 開發(fā)芴酮及其衍生物的生產(chǎn)技術(shù)十分必要。
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