近幾十年色譜作為一種強(qiáng)大的分離技術(shù)與MS等檢測手段的聯(lián)用得到了極大的發(fā)展,GC-MS,HPLC-MS等在檢測,食品安全分析等方面應(yīng)用廣泛,是成熟的分析方法。色譜法的應(yīng)用可以根據(jù)目的分為制備性色譜和分析性色譜兩大類。制備性色譜的目的是分離混合物,獲得一定數(shù)量的純凈組分,這包括對有機(jī)合成產(chǎn)物的純化、天然產(chǎn)物的分離純化以及去離子水的制備等。相對于色譜法出現(xiàn)之前的純化分離技術(shù)如重結(jié)晶,色譜法能夠在一步操作之內(nèi)完成對混合物的分離,但是色譜法分離純化的產(chǎn)量有限,只適合于實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。低壓色譜一般是由蠕動(dòng)泵、進(jìn)樣閥和檢測器組成,可以連續(xù)化,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)的梯度淋洗和餾分收集等操作。

將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個(gè)氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì)快速且性的損壞色譜柱。因此在定期清洗進(jìn)樣器,使用緩沖液后,要用水進(jìn)行充分的沖洗,以防沉積結(jié)晶鹽,磨損轉(zhuǎn)子。 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。

液相色譜儀是一種非常先進(jìn)的分析儀器,氣主要采用液相色譜法,是一種使用液體當(dāng)做流動(dòng)相的色譜儀器,在當(dāng)今涉及到多個(gè)行業(yè)領(lǐng)域,液相色譜儀應(yīng)用范圍非常廣。
液相色譜儀是色譜儀器之一,剛才我們也說到了,它是億液體為流動(dòng)相進(jìn)行分析。液相色譜儀采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測,從而實(shí)現(xiàn)對試樣的分析。它的主要特點(diǎn)有高速、高壓、高靈敏度,液相色譜儀比傳統(tǒng)的液相色譜儀速度要快、靈敏度也高、色譜柱可以反復(fù)使用、分辨率高等等,所以現(xiàn)在很多都選擇液相色譜儀。原因有以下兩點(diǎn)點(diǎn):(1)流動(dòng)相過濾在理論上有好處,但是實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專瓶專用,反而容易造成的交叉污染,對于配比復(fù)雜的流動(dòng)相影響更大。
液相色譜儀的應(yīng)用范圍非常廣,現(xiàn)在涉及多個(gè)領(lǐng)域,已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等科學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。