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氣相色譜儀是強行檢定儀器,在檢定周期內(nèi),半年進行自校,自校時也要走半小時的基線,連續(xù)7次的標液進樣,記錄峰面積,計算RSD值,在檢定儀器前,要進行充足準備,比如色譜柱、進樣口都保持干凈,進樣墊、襯管換成新的,色譜柱用較為干凈的或新的,走一下基線,看是否符合要求,這樣才會順利通過檢定。
連續(xù)7次進樣,RSD值要小于3%,如果穩(wěn)妥起見,可以連續(xù)進8針,一針不要,選擇后面連續(xù)7針,RSD值符合要求也是可以的。
檢定人員走后,重新安裝上舊柱子,查找基線噪音大的原因,原來是柱子兩端的石墨墊使用時間較長,有破損現(xiàn)象,引起基線噪音大,更換石墨墊時,基線正常。
氣相色譜儀玻璃襯管和分流平板的清洗
從氣相色譜儀中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。
如果條件允許,可將初步清理過的氣相色譜儀玻璃襯管在溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。
氣相色譜儀分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的溶劑清洗:從氣相色譜儀進樣口取出分流平板后,首先采用甲1苯等惰性溶劑清洗,再用甲1醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。
氣相色譜儀使用中的問題及處理方法
采用氫離子檢測型(FID)氣相色譜儀
1.試驗條件
氣相色譜儀使用氮氣作載氣,根據(jù)待測溶劑的沸點以及儀器的分離效果設(shè)定柱溫,一般控制在50℃-90℃, 注入檢出口溫度控制在90℃-200℃。
2. 色譜柱的選擇。
一般選用中級性毛細管柱(OV1701)30米/50米效果較好,氣相色譜儀柱子越長物質(zhì)的分離度越好,分離的樣品也會越多。
3.氣相色譜儀的靈敏度
我們的氣相色譜儀檢測器是通過產(chǎn)生火焰,給高電壓然后收集極微弱的電壓信號,在通過電流放大器放大信號,我們一般在1010 - 1012次方。