廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。聚合物SPE廠家

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是一種以液-固色譜分離為基礎(chǔ)的前處理技術(shù)，可對目標(biāo)化合物進行選擇性吸附和選擇性洗脫。按保留機理，力主要分為無極力作用、極力作用、離子交換(靜電吸引)。

反相態(tài)是 SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態(tài)。本發(fā)明主要利用固定相官能團的碳氫鍵和目標(biāo)化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力，適合從極性基質(zhì)中提取分離非極性和中極性的目標(biāo)物。

對由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標(biāo)物，可用弱極性溶劑，如氯1仿、環(huán)己1烷、乙1酸乙1酯等洗脫。只有當(dāng)溶劑的洗脫強度足夠大時，才能使目標(biāo)物與吸附劑之間的范德華力破壞，使目標(biāo)物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強的甲1醇，對許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候，單種溶劑無法徹底洗脫疏水性強的目標(biāo)物，可以考慮使用二1氯甲1烷：乙1酸乙1酯(1:1，體積比)。

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正相填充(Silica,NH2, CN, Florisil, Diol, Carb,Alumina-N, A, B)

*分析物：中等極性至強極性

*基質(zhì)：從非極性到中極性

·方法：

(a)激1活：非極性有機溶1劑(通常由上樣液所在的有機溶1劑激1活)

(b)洗脫：非極性有機溶1劑(一般是上樣液所在的有機溶1劑)

在 pH和 pKa相同的情況下，[a]/[HA]為1。這就是說，此時50%弱酸性化合物是陰離子態(tài)，另50%為中性態(tài)。這種 pH環(huán)境下，即使這些呈陰離子狀態(tài)的化合物地被陰離子交換劑吸附，然后地洗脫，也只能得到50%的回收率。由于只有50%的弱酸化合物處于離子狀態(tài)，所以被陰離子交換劑吸附。因此，控制環(huán)境 pH值對于離子交換固相萃取非常重要。

較弱的酸性化合物離子化的程度越高，代表了較強的[A=[HA]。從理論上講，當(dāng)[A]/[HA]等于100時，99%的弱酸性化合物都是陰離子，并且能被陰離子交換劑吸附。按照式三，要使弱酸性化合物在陰離子固相萃取吸附時99%的離子化，樣品基質(zhì)的 pH值應(yīng)高于化合物 pKa至少兩個 pH單位。相反，在對弱酸性化合物的洗脫過程中，環(huán)境中的 pH值應(yīng)調(diào)整到低于化合物 pKa的至少兩個 pH單位以下，此時弱酸性化合物99%是中性狀態(tài)，用適當(dāng)?shù)娜軇年庪x子交換柱洗脫。

淋洗液如果是水，不進行抽干，就會有一部分被收集到洗脫液中，洗脫液如果進行氮吹，則含水的洗脫液也很難進行抽干。

如果進行長時間的氮吹，則少量的水溶液會被吹干，從而導(dǎo)致回收率較低的情況出現(xiàn)，因此淋洗后就需要進行抽干操作。

洗脫后會有部分洗脫溶劑殘留在填料上，填料用量較大時，洗脫液甚至?xí)埩?~2毫升，使洗脫液不能完全回收，造成回收率低、平行性差。

為確保洗脫的溶劑和目標(biāo)物得到充分回收，還需要對其進行脫水。

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洗滌劑和洗脫劑的優(yōu)選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強度應(yīng)分別增加和降低，但對回收率無明顯影響；

就反相模式而言，可先對目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、的甲1醇水溶液進行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲1醇的含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物正好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲1醇的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被完全洗脫時的溶劑體系；當(dāng)純甲1醇無法洗脫目標(biāo)化合物時，則應(yīng)測試甲1醇-甲1基叔丁基1醚混合溶液的洗脫曲線；如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲1醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。

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凈水系統(tǒng)

鍵合相位是非極性的，碰到水C18鏈就會被排斥，導(dǎo)致C18 “倒伏”，色譜峰變差，保留變?nèi)?，即水相位降，所以大多?shù)C18反相分離柱不能用純水作流動相。一般選用C18-AQ反相柱分離親水化合物，走水體系，提高保留值。

防腐鹽

單獨用酸或堿來調(diào)節(jié)流動相中的 PH值，由于分離成分的多樣性，未必能達到實驗所要求的效果。一般做法是：以緩沖鹽制備流動相。但是有些緩沖鹽會析出不易觀察的微晶：過濾后，改變流動相的組成；不過濾時，晶體會損壞管柱，也容易堵塞管道，污染檢測器。所以，在滿足實驗條件的情況下，盡量選擇不容易析出的緩沖鹽，分離結(jié)束后，一定要清洗柱子和整個分離系統(tǒng)，避免出現(xiàn)色譜性霉菌。為便于制備和處理，常選用揮發(fā)性鹽類，如銨鹽等。

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固相萃取儀(Solid-Phase Extraction，簡稱 SPE)是一種廣為采用并廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它使用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物，并與基體和干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱解吸，以達到對目標(biāo)化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進行分離和富集的目的。

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基本特征：本機采用透明的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)系統(tǒng)玻璃制成，具有很強的抗腐蝕能力。

耐交叉污染，防霧真空槽設(shè)計，操作簡便快捷。無相分離操作，便于分析物組件的收集和處理小型樣品。

固相萃取裝置可以配置大容量的采集容器，既可以批量處理，也可以單獨處理。

本實用新型采用特硬玻璃模具成型，其壁厚均勻，因此能承受高負(fù)壓-0.098 Mpa以上。

抽提柱托盤由特殊的高分子材料制成，其美觀耐腐蝕，長期使用在高壓狀態(tài)下不變形。

內(nèi)試管架采用聚四氟材料制成，因此耐腐蝕能力較強。周圍壓力分布均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強。

抽提速率一致性好，便于控制調(diào)節(jié)。多種通路單獨控制，接頭耐腐蝕。

同時分別進行了 SPE和分析， SPE只為后續(xù)分析提供了合適的樣品。

為了使樣品溶液與填料充分接觸，溶劑流量不得過大。

可以用自動化儀器來完成。該儀器主要由柱架、柱塞泵、貯液槽、管道和處理樣品的處理機組成。